金杞生精顆粒的提取工藝研究

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1、金杞生精顆粒的提取工藝研究黃慧黃中強(qiáng)(武漢市中醫(yī)醫(yī)院湖北武漢430014)【摘要】目的建立金杞牛精顆粒的提取工藝。方法經(jīng)過對(duì)各味藥材主要成分的藥理、藥效、理化性質(zhì)的分析，將工藝分為水提和醇沉兩部分，并分別通過正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)各部分工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果①水提工藝：9味中藥加水進(jìn)行提取，以干膏率和金絲桃昔含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，得到最佳提取工藝為，加8倍量水浸泡2小時(shí)后，煎煮3次，每次1.5小時(shí)；②醇沉工藝：將水提液濃縮至相對(duì)密度約1.10(溫度：55+5°C),加乙醇至含醇量為65%,沉降6小時(shí)。結(jié)論在工藝優(yōu)選的基礎(chǔ)上，分別對(duì)提取和精制工藝進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明工藝

2、穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】金杞生精工藝【中圖分類號(hào)】R94【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】2095-1752(2012)35-0082-03金杞生精顆粒為多年臨床經(jīng)驗(yàn)方，由金櫻子、五味子、車前子、枸杞子、菟絲子、覆盆子、巴戟天、黃柏、知母等9味中藥組成，具有益腎助陽(yáng)、滋陰填精之功效，用于腎氣虧損、腎精不足所致的腰膝酸軟、精神萎靡、五心煩熱、小便清長(zhǎng)、畏寒等癥。木文對(duì)該制劑的提取工藝進(jìn)行了研究。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試藥PB2034-E分析天平(d=0.001g),瑞丄梅特勒■托利多儀器有限公司；AB204-N分析天平(d二O.lmg),瑞上梅特勒■托利多儀器有限

3、公司；CP225D分析天平(d=0.01mg),德國(guó)塞多里斯集團(tuán)；AgilentllOO型液相色譜儀(四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、MWD、Agilent化學(xué)工作站)；SinoChromODS-BP5μm(4.6×250mm)色譜柱，理論板數(shù)按金絲桃昔峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；金絲桃昔對(duì)照品：含量測(cè)定用，購(gòu)自中國(guó)藥品牛物制品檢定所，批號(hào)111521-200303；甲醇：美國(guó)TEDIA公司；重蒸水；藥用酒精；除色譜用試劑外所用試劑均為分析純（武漢市化學(xué)試劑廠）；實(shí)驗(yàn)所用中藥材均購(gòu)自毫州市中藥材公司，經(jīng)中藥學(xué)技術(shù)人員鑒定與《中國(guó)藥典》（2010版）一

4、部正品相符。1.2工藝研究1.2.1水提工藝研究1.2.1.1吸水率按處方量稱取藥材，共4份，分別加入5倍水浸泡，間隔一定吋間觀察藥材的浸潤(rùn)程度，濾過，將藥渣稱重，按下列公式測(cè)定藥材吸水率，具體數(shù)據(jù)詳見表1-1C吸水率（％）二［（藥渣濕重■藥材干垂）/藥材干重］×100%表1-1藥材吸水率由表可知，藥材浸泡2小吋后吸水率無(wú)較大變化，在180%左右，因此，藥材加水煎煮時(shí)應(yīng)多加1.8倍水，考慮到煎煮過程中水分損失，及計(jì)算方便，故多加2倍水，浸泡2小時(shí)。1.2.1.2水提工藝因素水平表采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)，以金絲桃昔和干膏率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)加水

5、量、提取時(shí)間、提取次數(shù)等影響提取工藝的因素進(jìn)行優(yōu)選，并在預(yù)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上確定因素水平，詳見表1?2。表1?2水提工藝因素水平表1.2.1.3實(shí)驗(yàn)方法按處方量稱取藥材，共9份，依次按正交實(shí)驗(yàn)表中確定的實(shí)驗(yàn)條件操作,提取前藥材均浸泡2小時(shí)，將各實(shí)驗(yàn)組煎煮后的藥液濾過，合并濾液，濃縮，記錄浸膏量。取浸膏遼左右，水浴蒸干，于105°C干燥5小吋，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速稱定重量，反復(fù)幾次至恒重，計(jì)算干膏得率。另取稠膏8g,按1.2.1.4金絲桃昔檢測(cè)方法檢測(cè)，計(jì)算金絲桃昔的含量。1.2.1.4金絲桃昔檢測(cè)方法色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱流動(dòng)相：乙M-0.1%

6、磷酸溶液(17:83)檢測(cè)波長(zhǎng)：360nm柱溫：30°C流速：l.Oml/min進(jìn)樣量：各10μl對(duì)照品溶液的制備：取金絲桃昔對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每：Lml含20mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取稠膏約8g,精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml,稱定重量，超聲處理5分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定方法：分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。1.2.1.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果依次測(cè)得每組干膏得率及浸膏中金絲桃背量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析詳見

7、表1?3、1-4>1-5o表1-3水提正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果詳見表1?4、表表1?4水提液干膏率的數(shù)據(jù)方差分析表注：F0.05(2,2)=19.000由表1?4、表可以看出，以金絲桃昔和干膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)吋，影響因素犬小均為C>B>A,影響因素C即提取次數(shù)有顯著影響。分析金絲桃昔含量及干膏得率的數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)因素A影響不顯著，故選擇最佳的因素A1,因素B影響也不顯著，B2與B3差異小，考慮大生產(chǎn)為節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本，故選擇因素B2,因素C影響較顯著，因此選擇最佳因素C3。因此，確定本品的最佳水提工藝為A1B2C3,即加

8、8倍量水，浸泡2小吋后，煎煮3次，每次1.5小吋。1.2.1.6驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)稱取3份，按照上述最佳