虎金顆粒劑提取工藝的研究論文

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1、虎金顆粒劑提取工藝的研究論文羅綺珊，黃兆勝，趙珍東，王宗偉，程怡，許曉峰【關(guān)鍵詞】虎金顆粒劑摘要：【目的】探討虎金顆粒劑的最佳提取工藝路線?！痉椒ā坎捎谜辉O(shè)計，以總大黃素、總蒽醌含量為醇提工藝指標，考察乙醇濃度、溶媒用量、提取時間等因素的最佳工藝條件；以總多糖含量為水提工藝指標.freelL體積分數(shù)為70%乙醇提取2*!h，共2次；水提最佳工藝為：80*!mL水，不用浸泡，提取15*!h，共3次?！窘Y(jié)論】該提取工藝合理的，可行，為選擇虎金顆粒劑的提取條件提供了實驗依據(jù)。關(guān)鍵詞：虎金顆粒／分離和提純；工藝學，制藥；研究設(shè)計

2、虎金顆粒由虎杖、郁金等組成，經(jīng)多年的臨床療效觀察及動物實驗研究證明，本方具有良好的抗脂肪肝及抗肝纖維化作用［１-５］。本文通過正交試驗設(shè)計，對其提取工藝進行了實驗研究，確定影響提取工藝的顯著性因素。已有的研究表明，虎杖中的蒽醌類、郁金中的姜黃素等有效成分在乙醇中有較高溶解度，故這幾味藥材均采用乙醇提取；靈芝多糖具水溶性，故靈芝單獨水提。結(jié)果如下。1儀器、藥材與試劑11儀器德國Sartorius電子天平；德國DIONEXP680A高效液相色譜儀(HPLC)；德國DIONEXASI-１００自動進樣器；德國DIONEXPDA-1

3、00二極管陣列檢測器；美國AgilentE8453紫外可見分光光度計；艾科浦ARUS-4-35G-2型臺式超純化水機。12藥材與試劑藥材購于致信藥業(yè)有限公司，經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學中藥鑒定教研室鑒定；大黃素(emodin)(批號：0756-200211)、1，8二羥基蒽醌(批號：0829-9702)、無水葡萄糖(批號：0833-9501)均購于中國藥品生物制品檢定所；甲醇為色譜純，水為超純水；其余試劑為分析純。2實驗方法與結(jié)果21醇提工藝考察方法以大黃素及總蒽醌含量為指標，按Ｌ９（３４）正交表進行實驗，結(jié)果見表1。表1醇提工藝各

4、因素及水平設(shè)計（略）211總大黃素含量測定方法2111色譜條件色譜柱：ChromasilC18,.freel,46*!mm×２５０*!mm；流動相：甲醇-016*!mol/L磷酸溶液(85∶１５）；柱溫：25℃；流速：10*!mL/min。2112標準曲線制備0204*!g/L的大黃素對照品溶液按1、4、8、12、16*!μL注入高效液相儀中，以含量為橫坐標，峰面積為縱坐標，求得回歸方程為y=52954x-01452，r=10，大黃素在0204～326*!μg范圍內(nèi)與峰面積呈線性相關(guān)。2113樣品制備及測定按表1設(shè)計提取的

5、醇提液，定容至250*!mL，吸取25*!mL置于蒸發(fā)皿中，水浴蒸干；殘渣用25*!mol/L硫酸25*!mL溶解后，按文獻［６］方法處理，定容至50*!mL；吸取10*!mL氯仿液于蒸發(fā)皿中揮干溶劑，用甲醇定容至10*!mL，過濾后作為供試液；按8～15*!μL注入高效液相儀中，按外標二點法求得總大黃素含量。212總蒽醌含量(TA)測定2121最大吸收波長的確定取適量標準品溶液、樣品溶液及缺虎杖的陰性樣品溶液，于400～800*!nm范圍掃描，標準品溶液、樣品溶液均在520*!nm處有最大吸收，陰性樣品溶液在該處吸收度極

6、低，無其他成分的干擾，故選定520*!nm為最大吸收波長。122標準曲線的制備0108*!g/L的1，8二羥基蒽醌對照品溶液，按文獻［６］方法處理，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，求得回歸方程為y=4483x-003000,r=09995。對照品在4320～2160*!g/L范圍內(nèi)與吸光度呈線性相關(guān)。2123樣品制備及測定方法同2113項，定容至50*!mL，吸取5*!mL氯仿液于分液漏斗中，按文獻［６］方法處理，定容至50*!mL作為供試液，于520*!nm處測其吸光度。213正交試驗結(jié)果見表2及表3。表2醇提工藝正交試

7、驗及結(jié)果分析（略）表3方差分析（略）214結(jié)果分析經(jīng)直觀分析和方差分析可知，對該工藝影響的因素由大至小依次是Ａ＞Ｃ＞Ｄ＞Ｂ，Ａ、Ｃ差異有顯著性(Ｐ＜００５），B、D差異無顯著性。結(jié)合生產(chǎn)實際情況，選定最佳提取工藝是Ａ３Ｂ２Ｃ３Ｄ２，即用245*!mL體積分數(shù)為70%的乙醇，提取2*!h，提2次。215驗證實驗按最佳工藝，用250倍處方量藥材進行3次驗證，大黃素含量分別是7987*!mg、8356*!mg、7868*!mg，RSD為316%；總蒽醌含量分別是10295*!mg、98084*!mg、9542*!mg，RSD為3

8、87%，含量均高于正交9次實驗，且相對誤差均小于5%，該條件下指標成分含量較穩(wěn)定，因此該工藝是合理可行的。22靈芝提取工藝的考察以總多糖含量為指標按Ｌ９（３４）正交表進行實驗，結(jié)果見表4。表4靈芝水提工藝各因素及水平設(shè)計（略）221總多糖(TP)含量測定方法2211最大吸收波長的確定取適量顯色后的對照品