憶美爾顆粒劑提取工藝的研究論文

憶美爾顆粒劑提取工藝的研究論文

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1、憶美爾顆粒劑提取工藝的研究論文【關(guān)鍵詞】憶美爾顆粒劑;,,正交實驗法;,,異秦皮啶摘要:目的研究影響憶美爾顆粒劑制備的各種因素,確定最佳提取工藝條件。方法用正交實驗L9(34)設(shè)計安排實驗,分別以干浸膏、異秦皮啶含量為考察指標(biāo),優(yōu)選憶美爾顆粒劑提取工藝。結(jié)果憶美爾顆粒劑最佳提取工藝為A1B3C2D3。結(jié)論該方法可用于憶美爾顆粒劑的工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵詞:憶美爾顆粒劑;正交實驗法;異秦皮啶InvestigationoftheExtractionProcedureofYimeierGranulesAbstract:ObjectiveToinvestig

2、atethefactorsthataffecttheproductionofYimeiergranules,andfindthebestprocedure.MethodsAccordingtotheorthogonaldesign,thedryextractandthecontentofisofraxidinprovingtheproductionprocedureoftheYimeiergranules.ResultsThebestprocedureethodcanbeusedinindustrializedproductionofYimei

3、ergranules.Keyeiergranules;Orthogonaldesign;Isofraxidin憶美爾顆粒劑系武漢市兒童醫(yī)院經(jīng)典藥方,由刺五加、枸杞、遠(yuǎn)志、靈芝等9味中藥組成,具有益腎填精、養(yǎng)心健脾、增智補腦的功效。經(jīng)多年臨床療效觀察應(yīng)用證明,本品是一種能調(diào)節(jié)神經(jīng)細(xì)胞、抑制神經(jīng)細(xì)胞凋亡的中藥復(fù)方制劑,能提高智力和改善記憶.freelm×4.6mm,5μm);METTLERTELEDOAE204電子分析天平(瑞士);79-1型磁力攪拌加熱器(湖北黃石市醫(yī)療器械廠)。2方法與結(jié)果2.1實驗設(shè)計影響提取工藝的因素主要有:加水量、提取時間

4、、提取次數(shù)、醇沉濃度;將各因素設(shè)3個水平,按L9(34)設(shè)計正交實驗。因素水平設(shè)計見表1。表1因素水平(略)2.2方法2.2.1樣品制備按處方量稱取藥材共319g,根據(jù)表1,選擇L9(34)正交表進(jìn)行實驗,煎煮后合并提取液,醇沉24h,揮去乙醇,濃縮并定容到100ml,精密量取樣品液25ml,置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴上蒸干后,置真空干燥箱中,60℃恒溫減壓干燥36h到恒重,移至干燥器中,冷卻30min,迅速精密稱定重量,計算即得。2.2.2干浸膏中異秦皮啶含量[1~3]的測定色譜條件:Hypersil-C18柱(250mm×4.6mm,

5、5μm);流動相為乙腈-水相[0.05molL-1磷酸二氫鉀-0.05molL-1庚烷磺酸鈉(1∶1)](18∶82);流速1mlmin-1;檢測波長344nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量20μl。對照品溶液的制備精密稱取異秦皮啶對照品5.0mg,置50ml量瓶中,甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取對照品溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml置10ml瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取各20μl分別進(jìn)樣3次,取其峰面積平均值與各濃度進(jìn)行直線回歸,以峰面積值(Y)為縱坐標(biāo),對照品進(jìn)樣濃度(X)為橫坐標(biāo),

6、得回歸方程Y=2335.7X-0.926(r=0.9995)。結(jié)果表明:異秦皮啶在0.1~1.0μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研細(xì),取約10g精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,加甲醇至刻度,具塞超聲處理1h,放冷,濾過,濾渣加少量甲醇洗滌2次,洗液與濾液合并,置圓底燒瓶中,回收溶劑至干。殘渣加2.5molL-1硫酸溶液40ml,置水浴中加熱2h,稍冷,加氯仿30ml,繼續(xù)回流30min,將水解液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分取氯仿液,酸液再用氯仿提取3次(20ml/次),合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇5ml溶解,

7、加入預(yù)先填好的硅膠柱(內(nèi)徑1cm,2g,干法裝柱),再用甲醇20ml洗脫,收集洗脫液,蒸干。殘渣加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并定容至刻度,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,作為供試液。另取不含刺五加的陰性樣品適量,同法制成陰性對照品溶液,按上述色譜條件測定。結(jié)果表明陰性對照品無干擾。2.3正交實驗選用L9(34)正交表進(jìn)行正交實驗,按處方量稱取各藥材,以干浸膏收率和干浸膏中異秦皮啶含量為考察指標(biāo)。結(jié)果見表2~4。表2正交實驗結(jié)果(略)表3方差分析(干浸膏收率)(略)以干浸膏得率為評價指標(biāo),由直觀分析極差R知影響提取因素大小順序為:DCA

8、B,由方差分析結(jié)果知影響提取因素大小順序為DCAB,選擇A2B3C2D3較好;以異秦皮啶含量為評價指標(biāo),由極差R知影響因素提取大小順序為:DBAC,由

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