土壤全氮測定

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1、4.1土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：NH2·CH2C

2、O·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步驟1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1

3、g(精確到0.001g)（本實驗取0.5），然后放入150ml開氏瓶（消化管）中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐（消化爐）上高溫消煮15分鐘左右（不只這么點時間，看具體的現(xiàn)象而定時間的長短），使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質(zhì)含量超過5%時，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形

4、漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。接下來的操作步驟和下面不一樣，本次實驗就按凱氏定氮儀器的具體操作步驟做（6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢

5、驗)。8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，）然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時即為終點。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計算N%=[(V-V0)×N×0.014]／樣品重×100式中：V—滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；V0—滴定空白時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100—換算成百分?jǐn)?shù)。注意事項1.在使用蒸餾裝置前，

6、要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)

7、倒吸現(xiàn)象。另外，在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。儀器、試劑1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。2.試劑：(1)濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至100

8、0ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.