土壤全氮測定方法.doc

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1、一、土壤全氮的測定—凱氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量測定的方法。2、了解測定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有機態(tài)（蛋白質(zhì)、氨基酸、腐殖質(zhì)、酰胺等）存在，無機態(tài)（NH4+、NO3-、NO2-）含量極少，全氮量的多少決定于土壤腐殖質(zhì)的含量。土壤中含氮有機化合物在還原性催化劑的作用下，用濃硫酸消化分解，使其中所含的氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸銨。給消化液加入過量的氫氧化鈉溶液，使銨鹽分解蒸餾出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至粉紅色為終點，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量，求出分析樣品中的含氮全量。三、試劑：1、混合催化劑：稱取硫

2、酸鉀100g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細。貯于瓶中。2、比重1.84濃硫酸。3、40%氫氧化鈉：稱400g氫氧化鈉于燒杯中，加蒸餾水600ml，攪拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：稱20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示劑。（按體積比100:0.25加入混合指示劑）5、混合指示劑：稱取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)使之呈淡紫色，此溶液pH應(yīng)為4.5。6、0.01的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取比重1.19的濃鹽酸0.84ml，用蒸餾水稀釋至1000ml，用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定之。四、操作步驟1、消

3、煮：在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60號篩的風(fēng)干土0.5000g左右，移入干燥的凱氏瓶中，加入1.5g的還原性混合催化劑。用注射器加入4ml濃硫酸，放到通風(fēng)柜內(nèi)的消煮器上消煮1.5h左右。直至內(nèi)容物呈清徹的淡藍色為止。2、蒸餾：消煮完畢后冷卻。將三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹沒在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收劑），然后打開冷凝器中的水流，進行蒸餾。在整個蒸餾過程中注意冷凝管中水不要中斷，當(dāng)接受液變藍后蒸餾5min,將冷凝管下端離開硼酸液面，再用蒸餾水沖凈管外。3、滴定：用0.01當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止。記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4、空白：

4、除不加試樣外其余步驟完全相同。五、計算：土壤含氮量（%）=(V-V0)*N*0.014*100/WV-滴定試樣時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。V0-滴定空白時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。W-土壤樣品重，g。0.014-氮的毫克當(dāng)量。