土壤全氮含量測(cè)定(精).doc

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1、土壤全氮含量測(cè)定土壤全氮含量測(cè)定一、方法原理土壤樣品用濃H2S04—催化劑加熱消煮，使各種形態(tài)的氮都轉(zhuǎn)化為NH4—N，然后加堿蒸餾,用硼酸吸收NH3，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算樣品含N量。主要反應(yīng)：含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、試劑1，混合催化劑：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨細(xì)

2、混勻。2．濃H2S04。3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示劑，用0.1molNaOH調(diào)節(jié)pH為4.5~5.0(紫紅色)，然后加水至3000ml。5．混合指示劑：0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100ml乙醇。6．0.01～0.02MOL.L標(biāo)準(zhǔn)酸(1/2H2SO4)：3ml濃H2S04加入10000ml水中，混勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容為100ml，此為硼砂溶液。取此液

3、10ml，放人三角瓶中，加甲基紅指示劑2滴，用所配標(biāo)準(zhǔn)酸滴定由黃色至紅色止，計(jì)算酸濃度。三、儀器。開氏瓶、電爐、定N蒸餾器、滴定管(半微量)。四、操作步驟1．稱土樣(100目)0.5~1g，放入開氏瓶底。加入混合催化劑2g，加幾滴水濕潤(rùn)，再加入濃H2S045ml，搖勻。2，在通風(fēng)柜內(nèi)加熱消煮，至淡蘭色(無黑色)后再消煮0.5~1小時(shí)。取下冷卻后，加水約50ml。3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸餾器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4．開氏瓶(內(nèi)有消煮液)接在定N蒸餾器上，由小漏斗加人2

4、0~25ml40％濃度的NaOH溶液，夾緊不使漏氣。5．通水冷凝，通蒸氣蒸餾15分鐘左右。在臨近結(jié)束前，使冷凝管口離開吸收液，再蒸餾2分鐘，并用納氏試劑或pH試紙檢查是否蒸餾完全。如已蒸餾完畢，用少量水沖洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6．用0.01MOL.L標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，由蘭綠色滴暮紫紅色為終點(diǎn)。五、計(jì)算土壤全N(g.Kg)=[(V-V0)*C*14*10*10]/W-1-33-1-1+式中：C：標(biāo)準(zhǔn)酸濃度(MOL.L)。V、Vo：分別為滴定樣品和空白所用標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml）14：N的摩爾質(zhì)量（g/mol）W：土樣重(g)-1中

5、性和石灰性土壤速效磷的測(cè)定——0.05mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的測(cè)定——0.05mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不

6、僅適用于石灰性土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測(cè)液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進(jìn)行比色測(cè)定。5.3.3.2主要儀器往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計(jì)或比色計(jì)。5.3.3.3試劑（1）0.05mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過1個(gè)月，應(yīng)檢查pH是否改變。（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛?，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢驗(yàn)有無磷存

7、在。如含磷較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.05mol·L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液同5.2.2.3試劑中（6）、（7）。5.3.3.4操作步驟稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣2.5g（精確到0.001g）于150mL三角瓶（或大試管）中，加入0.05mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭（注1），塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30min（注2），立

8、即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL（含磷量高時(shí)吸取2.5～5.0mL，同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.05mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL（注4）