52食品中硒的測定

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.93—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測定NationalfoodsafetystandardDeterminationofseleniuminfoods2010-03-26發(fā)布2010-06-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB5009.93—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.93-2003《食品中硒的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T5009.93-2003；——GB/T12399-1996；——GB13105-1991。IGB5009.93—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食

2、品中硒的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氫化物原子熒光光譜法和熒光法測定食品中硒的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中硒的測定。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。第一法氫化物原子熒光光譜法3原理試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6mo1/L鹽酸介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原成四價硒，用硼氫化鈉或硼氫化鉀作還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫（H2Se），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原

3、子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4試劑和材料除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。4.1硝酸：優(yōu)級純。4.2高氯酸：優(yōu)級純。4.3鹽酸：優(yōu)級純。4.4混合酸：將硝酸與高氯酸按9：1體積混合。4.5氫氧化鈉：優(yōu)級純。4.6硼氫化鈉溶液（8g/L）：稱取8.0g硼氫化鈉（NaBH4），溶于氫氧化鈉溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL，混勻。4.7鐵氰化鉀（100g/L）：稱取10.0g鐵氰化鉀[（K3Fe（CN）6）]，溶于10

4、0mL水中，混勻。4.8硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精確稱取100.0mg硒（光譜純），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3h～4h，冷卻后再加8.4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，準(zhǔn)確稀釋至1000mL，其鹽酸濃度為0.1mo1/L，此儲備液濃度為每毫升相當(dāng)于100μg硒。1GB5009.93—20104.9硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取100μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL，定容至100mL，此應(yīng)用液濃度為1μg/mL。注：也可購買該元素有證國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.10鹽酸（6mol/L）：量取50mL鹽酸（4.3）緩慢加入40mL水中，冷卻后定容至100

5、mL。4.11過氧化氫（30%）。5儀器和設(shè)備5.1原子熒光光譜儀，帶硒空心陰極燈。5.2電熱板。5.3微波消解系統(tǒng)。5.4天平：感量為1mg。5.5粉碎機。5.6烘箱。6分析步驟6.1試樣制備6.1.1糧食：試樣用水洗三次，于60℃烘干，粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用。6.1.2蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。6.1.3其它固體試樣：粉碎，混勻，備用。6.1.4液體試樣：混勻，備用。6.1.5試樣消解6.1.5.1電熱板加熱消解：稱取0.5g～2g（精確至0.001g）試樣，液體試樣吸取1.00mL～10

6、.00mL，置于消化瓶中，加10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5.0mL鹽酸（4.10），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，混勻備用。同時做空白試驗。6.1.5.2微波消解：稱取0.5g～2g（精確至0.001g）試樣于消化管中，加10mL硝酸、2mL過氧化氫，振搖混合均勻，于微波消化儀中消化，其消化推薦條件見表1（可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)

7、定消解條件）：表1微波消化推薦條件STAGEPOWERRAMP℃HOLD11600W100%6:00120℃1:0021600W100%3:00150℃5:0031600W100%5:00200℃10:00冷卻后轉(zhuǎn)入三角瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上繼續(xù)加熱至近干，切不可蒸干。再加5.0mL鹽酸（4.10），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移試樣2GB5009.93—2010消化液于25mL容量瓶中定容，混勻備用。同時做空白試驗。吸取10.0mL試樣消化液于15mL離心管中，加鹽酸（4.3）2.0mL

8、，鐵氰化鉀溶液（4.7）1.0mL，混勻待測。6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別取0.00mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于15mL離心