富硒食品中無機(jī)硒的測定

《富硒食品中無機(jī)硒的測定》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、DBS42湖北省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)DBS42/xxxx富硒食品中無機(jī)硒的測定201x-xx-xx發(fā)布201x-xx-xx實(shí)施湖北省衛(wèi)生與計劃生育委員會—79—前言第一法：由湖北省疾病預(yù)防控制中心提出；標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃文耀、張穎、王華明、宋毅、史廷明、聞勝、唐琳、吳夢溪、楊清清、楊涵、陳穎。第二法：由恩施土家族苗族自治州農(nóng)業(yè)科學(xué)院和國家富硒產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心聯(lián)合提出；標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳永波、李衛(wèi)東、黃光昱、胡百順、劉淑琴、向極釬、薛華、廖美林、秦邦、陳娥、李紅英、殷紅清、朱云芬、熊倩、周靈、陳卉、朱發(fā)廳、馬作江、吳蓉

2、；本標(biāo)準(zhǔn)由湖北省衛(wèi)生和計劃生育委員會歸口；—80—食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)富硒食品中無機(jī)硒的測定第一法固相萃取原子熒光光譜法1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固相萃取-原子熒光光譜法測定富硒食品中無機(jī)硒（四價硒、六價硒）的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于富硒食品中無機(jī)硒的測定。2.原理樣品經(jīng)水浴振蕩和超聲提取后，提取出無機(jī)硒和有機(jī)硒小分子。在弱酸性pH范2-圍內(nèi)，采用強(qiáng)陰離子交換（SAX）固相萃取柱（SPE）吸附硒酸根（SeO4）和亞硒酸2-2-2-根（SeO3），去除有機(jī)硒小分子和樣品基體的干擾。鹽酸溶液洗脫SeO4和SeO3，洗2-2-脫液經(jīng)6mo

3、l/L鹽酸加熱使試樣中的SeO4還原成SeO3，用硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原成硒化氫（H2Se），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的硒濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3.試劑和材料除非另有說明，本標(biāo)準(zhǔn)中所使用試劑均為分析純，水為GB/T6682中規(guī)定的二級水。3.1試劑3.1.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級純。3.1.2鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。—81—3.1.3高氯酸（HClO4）：優(yōu)級純。3.1.4氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。3.1.5硼氫

4、化鉀（KBH4）：優(yōu)級純。3.1.6鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。3.2試劑配制3.2.1硝酸-高氯酸混合酸（9+1）：將900mL硝酸與100mL高氯酸混勻。3.2.2氫氧化鈉溶液(5g/L)：稱取5g氫氧化鈉，加入適量水溶解，冷卻后定容至1000mL，混勻。3.2.3硼氫化鉀堿溶液(8g/L)：稱取0.8g硼氫化鉀，溶于氫氧化鈉溶液(5g/L)中，混勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。3.2.4鐵氰化鉀溶液（100g/L）：稱取10.0g鐵氰化鉀，溶于100mL水中，混勻。3.2.5鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸緩慢加入

5、40mL水中，冷卻后定容至100mL，混勻。3.2.6鹽酸溶液（3mol/L）：量取25mL鹽酸緩慢加入適量水中，冷卻后定容至100mL，混勻。3.2.7鹽酸溶液(5+95)：量取25mL鹽酸，緩慢加入475mL水中，混勻。3.3標(biāo)準(zhǔn)品硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3.4.1硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L），準(zhǔn)確吸取1.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，加鹽酸溶液（5+95）定容至刻度，混勻，制得10mg/L硒標(biāo)準(zhǔn)中間液。

6、3.4.2硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/L）：準(zhǔn)確吸取1.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）于—82—100mL容量瓶中，加鹽酸溶液（5+95）定容至刻度，混勻，制得100μg/L硒標(biāo)準(zhǔn)使用液。3.4.3硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別準(zhǔn)確吸取0.00mL，0.050mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.50mL和1.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/L）于10mL容量瓶中，加入鐵氰化鉀（100g/L）1.0mL，用鹽酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻，配制成質(zhì)量濃度分別為0μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、

7、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L和10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。注：可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中硒的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中硒元素的質(zhì)量濃度。4.儀器和設(shè)備注：玻璃器皿需以硝酸溶液（1+4）浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗，最后用實(shí)驗(yàn)用水沖洗干凈。4.1原子熒光光度計，帶硒元素空心陰極燈。4.2電熱板。4.3天平：感量為1mg。4.4粉碎機(jī)。4.5烘箱。4.6超聲波清洗器。4.7低溫高速離心機(jī)：配有50mL與10mL離心管適配器，溫度小于4℃，最大轉(zhuǎn)速大于8000r/min。4.8水浴恒溫振蕩器。4.

8、9SAX強(qiáng)陰離子交換柱：1000mg/6mL或以上。5.分析步驟—83—5.1試樣制備注：在采樣和制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。5.1.1糧食、豆類等樣品去雜物后粉粹均勻，裝入潔凈塑料瓶內(nèi)，密封保存?zhèn)溆谩?.1.2蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等新鮮樣品，洗凈晾干，取可食部分勻漿，裝入潔凈塑料瓶內(nèi)中，密封，于4℃冰箱冷藏備用。5.1.3飲料、酒、醋