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《陰離子的鑒定方法》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、陰離子鑒定方法條件及T擾靈敏度檢出限最低濃度SO42'試液用6mobLJHCl酸化,加2滴0?5mol?L“BaCl?溶液,門色沉淀析出,示冇SOT1?取1滴ZnSO4飽和溶液,加1滴K4[Fc(CN)6]T
2、,加2滴2mol?L」HCl溶液,加熱,白色渾濁出現(xiàn),示有S2Of2?取3滴S2O32-試液,加3滴O.lmolL-'AgNO3溶液,搖動,白色沉淀迅速變黃、變棕、變黑,示有S2O32-:2Ag++S2O32=Ag2S2O3lAg2S2O3+H2O=H2SO4+Ag2S
3、1?取3滴S'試液,加稀H2SO4酸化,用Pb(Acb試紙檢驗(yàn)放出的氣體,試紙變黑,示冇SZ2?取1滴S??試液,放門滴板上,加1滴Na2〔Fc(CN)5NO]試劑,溶液變紫色Na4[Fe(CN)5NOS],示有S厶1?酸能使沉淀消失,故酸性溶液必須以氨水中和2.S??有干擾.必須除去3?5昭(71p
4、pm)S2O32S??有干擾200ggg1(200ppm)I/?干擾2?5昭25pg?g」Na2S2O3(25ppm)2.Ag2S2O3溶于過量的硫代硫酸鹽中在酸性溶液屮,S?JHS而不產(chǎn)牛顏色,加堿則顏色出現(xiàn)50pg500ggg1(500ppm)20pgg(20ppni)I—片硯陽Wft諾一試備詣——WQHh權(quán)如圖裝配儀器,調(diào)節(jié)抽水泵,使氣泡能一個一個進(jìn)入NaOH溶液(每秒鐘2?3個氣泡)。分開乙管上與水泵連接的橡皮管,収5滴CO???試液.10滴水放在甲管,并加入1滴3%H2O2溶液,1滴3molL,H2SO4o乙管中裝入約1.當(dāng)過量的CO?存在時,BaCCh沉
5、淀可能轉(zhuǎn)化為町溶性的酸式碳酸鹽2.Ba(OH)2極易吸收空氣中的CO2jflj變l/4Ba(OH)2飽和溶液,迅速把塞子塞緊,把乙管與抽水泵連接起來,使甲管中產(chǎn)生的C02隨空氣通入乙管與Ba(OH)2作用,如Ba(OH)2溶液渾濁,示有CO?占渾濁,故須用澄淸溶液,迅速操作,得到較濃厚的沉淀方可判斷GOf-Yr-在,初學(xué)者可作空白試驗(yàn)對照3.SO32S2O32-妨礙鑒定,可預(yù)先加入H2O2或KMnO4等氧化劑,使SO32S2O3厶氧化成SO/?,再作鑒定POj-1.取3滴P0占試液,加氨水至呈堿性,加入過量鎂錢試劑,如果沒有立即生成沉淀,用玻璃棒摩擦器壁,放置片刻
6、,析出口色晶狀沉淀MgNH4PO4,示有P0右1.在NH3H2O-NH4C1緩沖溶液中進(jìn)行,沉淀能溶丁?酸,但堿性太強(qiáng)可能生成Mg(OH)2沉淀2.AsO占生成相似的沉淀(MgNH4AsO4),濃度不太大時不生成2.取2滴P0產(chǎn)試液,加入8?10滴鉗酸錢試劑,用玻璃棒摩擦器壁,黃色磷鉗酸錢生成,示冇PO43*PO43'+3NH4+4-12MoO42'+241T=(NH4)3PO412MoO3-6H2O
7、+6H2O1.沉淀溶于過量磷酸鹽生成配陰離子,需加入人量過量試劑,沉淀溶丁?堿及氨水屮2.還原劑的存在使Mo"1還原成“鉗藍(lán)”而使溶液呈深藍(lán)色。人量C「存在會降低靈敏度
8、,可先將試液與濃HNO3—起熬發(fā)。除去過量cr和還原劑3昭40隧亡(40ppm)3.AsO/有類似的反應(yīng)。SiO32-也與試劑形成黃色的硅鉗酸,加酒石酸可消除干擾4?與P2O74PO3-的冷溶液無反應(yīng),煮沸時曲于PO占的生成而生成黃色沉淀cr取2滴CT試液,加6molL」HNO3酸化,加O.lmol-f1AgNO3至沉淀完全,離心分離。在沉淀上加5?8滴銀氨溶液,攪動,加熱,沉淀溶解,再加6molL-'HNO3酸化,白色沉淀重又出現(xiàn),示有CFBr取2滴Bi"試液,加入數(shù)滴CC14,滴入氯水,振蕩,有機(jī)層顯紅棕色或金黃如氯水過量,生成BrCh使有機(jī)層顯淡50pg50y
9、gg「色,示有Br_黃色(50ppm)1.取2滴r試液,加入數(shù)滴CCS滴加氯水,振蕩,有機(jī)層顯紫色,示有I-1.在弱堿性、屮性或酸性溶液屮,氯水40pg40pgg]將IJ】2(40ppm)2?過屋氯水將12->103;冇機(jī)層紫色褪去2.在I-試液屮,力UHAc酸化,加O.lmolL-'ClBr_對反應(yīng)不干擾2.5昭50pg-g}NaNO?溶液和CCS振蕩,有機(jī)層顯紫色,示有「(50ppm)NO2-1.取1滴NO*試液,加6molL-'HAc酸化,加1滴對氨基苯磺酸,1滴a■蔡胺,1.反應(yīng)的靈敏度高,選擇性好0.01pg0.2
10、iggl2.NO2-濃