薯蕷皂苷元提取方法改良實(shí)驗(yàn)探究

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1、薯菽皂昔元提取方法改良實(shí)驗(yàn)探究摘要：目的：建立快速精確的皂素提取方法。方法：運(yùn)用超聲提取方法。結(jié)果：超聲頻率300kHz、提取時(shí)間30min為最適宜。結(jié)論：該提取方法達(dá)到了省時(shí)、高效的目的。關(guān)鍵詞：超聲提?。辉硭刂袌D分類號(hào)：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1673-7717(2007)12-2533-02湖南省于1988年完成的距今最近的一次中藥資源調(diào)查中，發(fā)現(xiàn)本省薯蔽屬藥用植物資源較豐富，有一定的蘊(yùn)藏量，大都含有皂素類成分。湖南省薯菽屬植物分布在衡陽、懷化、長(zhǎng)沙、郴州、岳陽等地，有盾葉薯#(Diosco

2、reazingibe-rensisC.H.Wright)、黃獨(dú)(D.bulbiferaL.OUr.)、薯籟(D.oppositaThunb.)、細(xì)柄薯贛(D.tenuipesFranch.etSay.)、福州薯筋(D.futschauensisUlineexR.KnuthinEng1.Pflangenr.)、柴黃姜(D?nlpponleaMakinovRrrosthomiiPrainetBurk.)、日本薯贛(D.iaponicaThunb.)>薯萇(D.cirrfiosaLour.)9種；在民間分別用于補(bǔ)脾

3、胃，平喘止咳，跌打損傷，止血活血，祛風(fēng)利濕，解毒消腫。除盾葉薯鎖外，其他幾種均未用于皂素原料的提取，僅限于民間治療用藥。為了更好地開發(fā)利用薯筋屬藥用資源，筆者根據(jù)超聲波的熱效應(yīng)、機(jī)械粉碎和空化作用，對(duì)以湖南省藥用薯籟為原料提取薯菽皂昔元的提取工藝進(jìn)行了多因素的研究，證明超聲提取方法具有省時(shí)、節(jié)能、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，可以作為實(shí)驗(yàn)室和大生產(chǎn)的模擬工藝。1.材料與方法1.1材料的采集與處理分析材料取自于湖南中醫(yī)學(xué)院藥用植物園趨同栽培1年后的以上9個(gè)品種，2003年11月中旬取材，均為2年生根莖段，每品種取10個(gè)單株。

4、60°C干燥至恒重，粉碎，過60目篩。1.2儀器與試劑所用化學(xué)試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。CSF-1A超聲波發(fā)生器(上海超聲波儀器廠)o薯筋皂昔元對(duì)照品由湖南正清制藥集團(tuán)正馳公司提供，純度為99.2%。1.3皂素提取方法改良楊文遠(yuǎn)等經(jīng)多種條件實(shí)驗(yàn)篩選和優(yōu)化，認(rèn)為在索氏提取器中用95%乙醇提取粉末至無色、2.Omol/LHCI回流2.5h水解后直接用氯仿回流萃取的方法,皂昔元產(chǎn)量高，精密度理想。但此法耗時(shí)較長(zhǎng)，筆者根據(jù)超聲波的熱效應(yīng)、機(jī)械粉碎和空化作用，從超聲提取時(shí)間、超聲頻率選擇、超聲與回流提取對(duì)比3個(gè)方面，對(duì)提取皂

5、素的工藝進(jìn)行了改良研究。結(jié)果見表1?3。①超聲提取時(shí)間的確定：稱取栽培1年的盾葉薯贛粗粉(600),每份lg,分別加入95%乙醇60mL,以頻率為20kHz的超聲波分別處理10、20、30,40、60mino②超聲頻率選擇：稱取栽培1年的盾葉薯裁粗粉(60目)，每份lg,分別加入95%乙醇60mL,用不同頻率的超聲波處理相同的時(shí)間。③超聲提取與回流提取比較：稱取栽培1年的盾葉薯菽粗粉(60g),每份lg,分別加入95%乙醇60mL；A份用超聲波提取，B份用回流提取，提取時(shí)間相同。按照肖冰梅的反相HPLC測(cè)定方

6、法，測(cè)出薯筋皂昔元含量。2?結(jié)果與分析2.1皂素提取方法的篩選和改良實(shí)驗(yàn)證明超聲提取方法具有省時(shí)、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，可以作為實(shí)驗(yàn)室和大生產(chǎn)的模擬工藝。在楊文遠(yuǎn)等的基礎(chǔ)上，改用95%乙醇、300kHz超聲提取30min,再經(jīng)2mol/LHC1水解2.5h、氯仿直接萃取能夠達(dá)到省時(shí)的目的。2.2超聲提取時(shí)間的確定見表lo從表1可見，提取時(shí)間超過30min后，薯筋皂昔元含量增加甚微；可能是時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致乙醇溶液揮發(fā)過多，不能達(dá)到增效的目的。因此,超聲提取時(shí)間以30min為最好。2.3超聲頻率的選擇依據(jù)2.1.1的結(jié)果，以

7、不同頻率處理30min,測(cè)定薯筋皂昔元含量。結(jié)果見表2。從上表可知，超聲頻率在300kHz處時(shí)皂昔元含量明顯增高，頻率繼續(xù)提高反而呈現(xiàn)出不再增加的趨勢(shì)。因此，結(jié)果以選擇300kHz超聲處理為最好。2.4超聲提取與回流提取比較根據(jù)2.1.1及2.1.2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，A份樣品以300kHz的超聲波處理30min,B份樣品于水浴鍋上回流提取30min,按照肖冰梅等的反相HPLC測(cè)定方法，測(cè)出薯菽皂昔元含量。由表3可知，同樣的提取時(shí)間下，超聲提取與回流提取有顯著性差異(PV0.05)。因此，本研究采用了超聲300KHZ

8、、30min的提取方法達(dá)到了省時(shí)、高效的目的。3.討論本研究采用的超聲提取薯贛皂昔元方法快速準(zhǔn)確，分離效果好，樣品溶液能長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定，重復(fù)性好。