甲縮醛合成方法

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1、甲縮醛合成方法1.1甲醛和甲醇反應(yīng)制備甲縮醛1.2甲醇一步氧化法制甲縮醛1.3二甲醚氧化生成甲縮醛1.4二溴甲烷合成甲縮醛分離萃取精餾制備高純度甲縮醛甲縮醛生產(chǎn)工藝方法可分為間歇合成工藝及連續(xù)工藝。目前，國(guó)內(nèi)外精制甲縮醛的工藝方法主要有膜蒸餾法和萃取蒸餾法。精制甲縮醛的雙效變壓精餾工藝方法用途2.1在殺蟲(chóng)劑配方中的應(yīng)用2.2在皮革上光劑、汽車(chē)上光劑配方中的應(yīng)用2.3甲縮醛在空氣清新劑中的應(yīng)用2.4在柴油添加劑中的應(yīng)用2.5在彩帶配方中的應(yīng)用2.6在涂料行業(yè)中的應(yīng)用2.7在柴油添加劑中的應(yīng)用2.8甲縮醛在其他方面的應(yīng)用1、甲醛和甲醇反應(yīng)制備甲縮醛用甲醛和甲醇反應(yīng)

2、生成甲縮醛的工藝是合成甲縮醛的眾多反應(yīng)中是最為常用的，因?yàn)檫@個(gè)方法的原料易得，操作又方便，反應(yīng)快，條件溫和且易控制。雖然是放熱反應(yīng)，但反應(yīng)放出的熱量比較小，對(duì)反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率影響不大。以甲醇和甲醛為原料，生產(chǎn)甲縮醛的工藝主要有兩種:液相縮合法和反應(yīng)精餾法。其反應(yīng)式如下:HCHO+2CH3OHH+CH3(OCH3)2+H20(1)液相縮合法是一種常用的工業(yè)方法。該法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，但是生產(chǎn)中要產(chǎn)生大量的含甲醛的酸性有機(jī)廢水，難于處理，污染環(huán)境，因此該法已經(jīng)逐步被淘汰。[1]反應(yīng)精餾法已在工業(yè)化生產(chǎn)中得到大規(guī)模應(yīng)用，是國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)甲縮醛的主流工藝。該工藝與液

3、相縮合法相比，含甲醛的酸性有機(jī)廢水被低濃度的甲醛廢水所取代，廢水量少。2、甲醇一步氧化法制甲縮醛甲醇脫氫制甲縮醛工藝主要有兩種:一種是甲醇無(wú)氧脫氫制甲縮醛，其反應(yīng)式如下:3CH3OH+1/2O→2CH3(OCH3)2+2H2O(2)另外一種是甲醇無(wú)氧脫氫制甲縮醛，其反應(yīng)式如下:3CH3OH→CH3(OCH3)2+H2+H2O(3)沈儉一等［12］研制出一種甲醇選擇氧化生產(chǎn)甲縮醛的催化劑，是在酸性、含硫的改性二氧化鈦上負(fù)載釩，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根計(jì)為1．0%～4．5%，改性二氧化鈦上礬的負(fù)載量以五氧化二釩計(jì)為5%～20%。該催化劑的制備方法簡(jiǎn)易、成本

4、低，使用該催化劑可以由甲醇一步反應(yīng)直接生產(chǎn)甲縮醛，大大降低了生產(chǎn)甲縮醛的生產(chǎn)費(fèi)用和投資費(fèi)用。使用該催化劑生產(chǎn)甲縮醛，甲醇的轉(zhuǎn)化率可達(dá)17．6%～62．8%，甲縮醛的選擇性可達(dá)67．8%～97．9%，明顯優(yōu)于未改性的二氧化鈦負(fù)載釩催化劑3、二甲醚氧化生成甲縮醛以二甲醚為原料，在催化劑的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)生成甲縮醛和水其反應(yīng)式如下:3CH3OH+O2→2CH3(OCH3)2+H2O(4)該工藝生產(chǎn)甲縮醛需在高溫高壓操作條件下反應(yīng)，能耗高，設(shè)備要求苛刻，此外二甲醚的轉(zhuǎn)化率為15%～18%，甲縮醛的選擇性?xún)H為51%～62%，工業(yè)化應(yīng)用仍有待時(shí)日?！?】4、二溴甲烷合成

5、甲縮醛利用甲烷下游產(chǎn)品二溴甲烷、氫氧化鉀、無(wú)水甲醇作為原料，在常壓強(qiáng)烈的攪拌下，將氫氧化鉀溶解于無(wú)水甲醇中，加入二溴甲烷，在40~60℃溫度下攪拌2~10h，油浴蒸餾，即得甲縮醛!該方法不僅成本低、對(duì)環(huán)境友好，而且易于進(jìn)行，反應(yīng)所得甲縮醛穩(wěn)定性高，重復(fù)性好，較好的實(shí)現(xiàn)了甲烷下游產(chǎn)品的高附加值轉(zhuǎn)化，適用于工業(yè)化生產(chǎn)?！?】現(xiàn)在我國(guó)甲醇的產(chǎn)量過(guò)剩，選擇甲醛和甲醇反應(yīng)制備甲縮醛可以實(shí)現(xiàn)甲醇下游產(chǎn)品的高附加值轉(zhuǎn)化，而且此方法的生產(chǎn)工藝成熟，生產(chǎn)成本低。甲縮醛的合成工藝目前合成甲縮醛，可采用間歇工藝、半連續(xù)工藝、連續(xù)工藝和催化反應(yīng)精餾工藝四種方法。1）間歇工藝在反應(yīng)釜中

6、一次性加入按一定配比計(jì)量的甲醇和甲醛水溶液，反應(yīng)釜設(shè)有換熱、冷卻夾套和磁力攪拌裝置，以保持反應(yīng)過(guò)程溫度恒定和催化劑充分懸浮分散。為避免反應(yīng)物料損失，反應(yīng)釜上方設(shè)有回流冷凝裝置，冷卻介質(zhì)用工業(yè)酒精。物料加好后加熱至反應(yīng)溫度，在攪拌下瞬間加入一定量催化劑（5—7%），反應(yīng)開(kāi)始進(jìn)行，待反應(yīng)終止冷卻放料至精餾系統(tǒng)，采用蒸餾制得甲縮醛產(chǎn)品。該工藝轉(zhuǎn)化率低于50%，大量的未反應(yīng)的甲醛和醇仍然需要返回反應(yīng)系統(tǒng)。2）半連續(xù)工藝在帶有精餾塔的反應(yīng)釜中按一定比例加入甲醛和醇作為底料，并加入需要量的催化劑，升溫至85～95℃，待塔頂出現(xiàn)回流時(shí)，連續(xù)向反應(yīng)釜中加入一定比例的甲醛和醇，

7、控制合適的回流比連續(xù)采出縮醛產(chǎn)品，當(dāng)塔釜溫度超過(guò)95℃時(shí)停止采出，放掉釜內(nèi)殘液，即可進(jìn)行另一輪操作。該工藝所得產(chǎn)品純度在85%左右，由于甲醛帶進(jìn)系統(tǒng)的水和反應(yīng)生成的水在反應(yīng)釜內(nèi)累計(jì)，需定期排放以維持系統(tǒng)的水平衡。3）連續(xù)合成工藝該工藝是將兩個(gè)或多個(gè)且每個(gè)都充填固態(tài)酸性催化劑的反應(yīng)器連接到單個(gè)蒸餾塔上。含有甲醇、甲醛和水的溶液在反應(yīng)器中與固態(tài)酸性催化劑進(jìn)行固～液接觸，催化產(chǎn)生甲縮醛。從反應(yīng)器中循環(huán)出來(lái)的含有甲醇、甲醛、水和甲縮醛的溶液再與蒸餾塔中的蒸汽進(jìn)行氣～液接觸，接觸后的蒸汽再與蒸餾塔較高級(jí)反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)出的溶液再一次進(jìn)行氣～液接觸。隨著蒸汽通過(guò)這一連續(xù)的氣～

8、液接觸塔級(jí)，蒸汽相中的甲縮醛濃度逐步增