澄清度檢查法

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1、澄清度檢查法品種項下規(guī)定的“澄清”，系指供試品溶液的澄清度與所用溶劑相同，或不超過0.5號濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度?！皫缀醭吻濉保抵腹┰嚻啡芤旱臐岫冉橛?.5號至1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度Z間。第一法（目視法）■除另有規(guī)定外，按各品種項下規(guī)定的濃度要求外，在室溫條件下將用水稀釋至一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對的比濁用玻璃管（內(nèi)徑15~16mm,平底，具塞，以無色、透明、中性硬質(zhì)玻璃制成）屮，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下，照度為1000IX,從水平方向觀察、比較。除另有規(guī)定外，供試品溶液溶解后應(yīng)立即檢視。第一法無法準(zhǔn)確判定二者的澄清度差異時，改用第二法進(jìn)行測定并以

2、其測定結(jié)果進(jìn)行判定?！觥拘抻啞空斩葮?biāo)準(zhǔn)貯備液的制備稱取105°C干燥至恒重的硫酸月井l.OOg,置100ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時可在40°C的水浴中溫?zé)崾谷芙?并用水稀釋至刻度，搖勻，放置4?6小時；取此溶液與等容量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25°C避光靜置24小時，即得。該溶液置冷處避光保存，可在2個月內(nèi)使用，用前搖勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0ml,置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量，置lcm吸收池中，照紫外■可見分光度法（附錄IVA）,在550nm的波長處測定，其吸光度應(yīng)在0.12-0.15范圍內(nèi)。該溶液應(yīng)在48小時內(nèi)使用，用前搖勻。濁度

3、標(biāo)準(zhǔn)液的制備取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制，即得。濁度標(biāo)準(zhǔn)液第二法（儀器法）供試品溶液的濁度可采用儀器法測定。、溶液中不同大小、不同特性的微粒物質(zhì)包括有色物質(zhì)均可使入射光產(chǎn)生透射和散射，通過測定透射光或散射光的強(qiáng)度，可以檢查供試甜溶液的濁度。儀器測定模式通常有三種類型，透射光式、散射光式和透射光撒射光比較測量模式（比率濁度模式）。1.儀器的一般要求采用適宜的散射光濁度儀，光源峰值波長約為860nm左右；測量范圍應(yīng)包含0?01?■lOONTUo在O—1ONTU范圍內(nèi)分辨率應(yīng)為0.01NTU；在10?100NTU范圍分辨率應(yīng)為O.lNTUo2.適用范圍及檢測原理本法采用散射光式濁度儀，適用于低、中

4、濁度無色供試品溶液的濁度測定（濁度值為100NTU以下的供試品）。因為高濁度的供試品會造成多次散射現(xiàn)象，使散射光強(qiáng)度迅速下降，導(dǎo)致散射光強(qiáng)度不能正確反映供試品的濁度。0.5號至4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度值范圍約為0-40NTU.采用散射光式濁度儀測定時，入射光和測定的散射光呈90°夾角，入射光強(qiáng)度與散射光強(qiáng)度關(guān)系式為：l=KzTI0式中I為散射光強(qiáng)度，單位為cd；10為入射光強(qiáng)度，單位為cd；Kz為散射系數(shù)；T為供試品溶液的濁度值，單位為NTU（NTU是基于福爾馬月井濁度標(biāo)準(zhǔn)液測定的散射濁度單位，福爾馬月井濁度標(biāo)準(zhǔn)液即為第一法中的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液）在入射光強(qiáng)度10不變的情況下，散射光強(qiáng)度I與濁度值成正

5、比，因此，可以將濁度測量轉(zhuǎn)化為散射光強(qiáng)度的測量。1.系統(tǒng)的適用性試驗儀器應(yīng)定期（一般每月一次）對濁度標(biāo)準(zhǔn)液的線性和重復(fù)性進(jìn)行考察,采用0.5號至4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行濁度值測定，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的測定結(jié)果（單位NTU）與濃度應(yīng)呈線性關(guān)系，線性方程的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999；重復(fù)測定5次0.5號至4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液，0.5號和1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液測量濁度值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5%,2?4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液測量濁度值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2%04?測定法按儀器說明書要求采用規(guī)定的濁度夜進(jìn)行儀器校正。溶液劑直接取樣測定；原料藥或其他劑型按照個論項下的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制備供試品溶液，應(yīng)臨用時制備。分別取供試品溶液和相應(yīng)濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行

6、測定，測定前應(yīng)搖勻,讀取濁度值。供試品溶液濁度值不得大于相應(yīng)的濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度值?！觥驹鲇啞勘澜鈺r限檢查法本法系用于檢查口服固體制劑在規(guī)定條件下的崩解情況?？诒榔?，除另有規(guī)定外，照下述方法檢查。儀器裝置主要結(jié)構(gòu)為一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的不銹鋼管。升降的金屬支架上下移動距離為10mm±lmm,往返頻率為每分鐘30次。崩解籃不銹鋼管30mm,內(nèi)徑13.0mm,不銹鋼篩網(wǎng)（鑲在不銹鋼管底部）篩孔內(nèi)徑71011mo檢查法將不銹鋼管固定于金屬支架上，浸入1000ml杯內(nèi)，杯內(nèi)盛有約900ml,溫度為37±1°C，調(diào)節(jié)水位高度使不銹鋼管下降位時篩網(wǎng)在水面下15mm±lmm,o啟動儀器，取本品1片

7、，置上述不銹鋼管中進(jìn)行檢查，應(yīng)在60s內(nèi)全部崩解并通過篩網(wǎng)，如有少量輕質(zhì)上漂或黏附于不銹鋼管內(nèi)壁或篩網(wǎng)，但無硬心者，可作符合規(guī)定論。重復(fù)測定6片。均應(yīng)符合規(guī)定。如有1片不符合規(guī)定，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定?！觥驹鲇啞俊?/p>