苯氧乙酸和對氯苯氧乙酸制備

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1、化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)項目：苯氧乙酸和對氯苯氧乙酸制備實(shí)驗(yàn)日期：2012.4.29?1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.11:了解對氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制備方法；1.12：復(fù)習(xí)機(jī)械攪拌，分液漏斗使用，重結(jié)晶等操作。1.2實(shí)驗(yàn)原理1.21：先縮合苯氧乙酸的合成，再采用濃鹽酸加過氧化氫在酸性介質(zhì)中的氯化來制備對氯苯氧乙酸。1.22：反應(yīng)式第一步是制備酚醚，這是一個親核取代反應(yīng)，在堿性條件下易于進(jìn)行。第二步是苯環(huán)上的親電取代，F(xiàn)eCl3作催化劑，氯化劑是Cl+，引入第一個Cl。2HCl+H2O2→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+1.3實(shí)驗(yàn)藥品：1.31物

2、學(xué)常數(shù)1.311名稱：苯酚CAS號：108-95-2分子式：C6H6O?????分子量:94.11熔?點(diǎn):40.6?沸?點(diǎn)：181.9?相對密度：1.07?折射率:1.5418價?格：元/噸用?途：苯酚可作殺菌劑、麻醉劑、防腐劑。約瑟夫·李斯特（ListerJ）最早將其用于外科手術(shù)消毒；但由于苯酚的毒性，這一技術(shù)最終被取代?，F(xiàn)在苯酚可用于制備消毒劑，如TCP；或用其稀溶液直接進(jìn)行消毒。苯酚是多種化工產(chǎn)品的原料，用來合成阿司匹林等藥品，以及一些農(nóng)藥、香料、染料。亦用來合成樹脂，最主要的一種是和甲醛縮合而成的酚醛樹脂。盡管苯酚的濃溶液毒性很強(qiáng)，它仍在整形外科手術(shù)中充當(dāng)脫皮劑。性質(zhì)

3、：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、揮發(fā)油、強(qiáng)堿水溶液。室溫時稍溶于水，與大約8%水混合可液化，65℃以上能與水混溶，幾乎不溶于石油醚。1.312名稱：氯乙酸CAS號：79-11-8分子式：C2H3ClO2分子量：94.4熔點(diǎn)：61沸點(diǎn)：188相對密度：1.58折射率:-------價格：元/噸用途：用于制農(nóng)藥和作有機(jī)合成中間體。性質(zhì)：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。1.314名稱：苯氧乙酸CAS號：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔點(diǎn)：97－99沸點(diǎn)：285相對密度：----折射率-----價格:元/噸用途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用來

4、生產(chǎn)青霉素V、除草劑、染料殺蟲劑、殺菌劑、植物激素和中樞神經(jīng)興奮藥物的中間體等。性質(zhì)：白色針狀結(jié)晶，在空氣中久置會發(fā)黃在20℃水中溶解度約為1.3g，溶于熱水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。1.315名稱：對氯乙酸CAS號：122-88-3分子式：C8H7ClO3分子量：186熔點(diǎn)：158沸點(diǎn)：90相對密度：----折射率:--------價格：用途：硫酸亞鐵用于水的絮凝凈化，以及從城市和工業(yè)污水中去除磷酸鹽，以防止水體的優(yōu)養(yǎng)化。大量的硫酸亞鐵被用作還原劑，主要還原水泥中的鉻酸鹽。性質(zhì)：淺藍(lán)綠色單斜晶體，無水硫酸亞鐵是白色粉末，含結(jié)無水硫酸亞鐵是白色粉末，含結(jié)晶水的是淺綠

5、色晶體，晶體俗稱“綠礬”，溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點(diǎn)滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。晶水的是淺綠色晶體，晶體俗稱“綠礬”，溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點(diǎn)滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。1.316名稱：濃硫酸CAS號：7664-93-9分子式：H2SO4分子量：98熔點(diǎn)：10沸點(diǎn)：338相對密度：1.84折射率:價格：用途：　冶金及石油工業(yè)原料、它是良好的干燥劑、強(qiáng)氧化性性質(zhì)：無色無味澄清粘稠油狀液體，硫酸是一種無色黏稠油狀液體，是一種高沸點(diǎn)難揮發(fā)

6、的強(qiáng)酸，易溶于水，能以任意比與水混溶。2.1實(shí)驗(yàn)步驟2.11苯氧乙酸的制備2.111成鹽向1.9g氯乙酸和2.50mL水的混合液中慢慢滴加飽和的Na2CO3溶液，調(diào)PH值到7-8，使氯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁纫宜徕c。2.112取代在攪拌下向上述氯乙酸鈉溶液中加入1.3g苯酚，用35%NaOH溶液調(diào)PH值到12，并在沸水浴上加熱45min。期間保持PH為12。2.113酸化沉淀向上述的反應(yīng)液中滴加濃HCl，調(diào)PH值至3-4，此時苯氧乙酸結(jié)晶析出。經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即得苯氧乙酸粗品。2.12對氯苯氧乙酸的制備1.5g苯氧乙酸粗品和5mL冰醋酸的混合液在水浴上加熱到55°C，攪拌下加入10m

7、gFeCl3和5mLHCl。在浴溫升至60-70°C時，在10min內(nèi)滴加1.5mL33%H2O2溶液。滴完后，保溫20min，有部分固體析出。升溫重新溶解固體，并經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶等操作即得精品對氯苯氧乙酸。2.2實(shí)驗(yàn)現(xiàn)2.211日期：2012.4.29Na2CO3苯酚+NaOH苯氧乙酸鈉氯乙酸鈉氯乙酸酸化苯氧乙酸冷卻過濾洗滌干燥FeCl3,HCl醋酸強(qiáng)酸化溶液苯氧乙酸-醋酸溶液苯氧乙酸粗產(chǎn)物氯代滴加H2O2冷卻、抽濾、水洗、干燥對苯氧乙酸精品對-氯苯氧乙酸重結(jié)晶日期：2012.4.2