水質(zhì)——石油類和動(dòng)物油類的測定(紅外分光光度法)

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1、水質(zhì)——石油類和動(dòng)物油類的測定（紅外分光光度法）1、目的嚴(yán)格操作程序，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。2、職責(zé)分析人員需按照此程序進(jìn)行操作，質(zhì)量監(jiān)督人員負(fù)責(zé)監(jiān)督。3、范圍3.1主題內(nèi)容測定水中石油類和動(dòng)植物油的紅外分光光度法。3.2適用范圍適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測定。試料體積為500ml，使用光程為4cm的比色皿時(shí)，方法的檢出限為0.1mg/L；試料體積為5L，通過富集后其檢出限為0.01mg/L。4、定義本方法采用下列定義。4.1石油類在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜

2、帶處有特征吸收的物質(zhì)。注：當(dāng)使用其它溶劑（如三氯三氟乙烷等）或吸附劑（如三氧化二鋁，5A分子篩等）時(shí)，需進(jìn)行測定值的校正。4.2動(dòng)植物油在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在測試報(bào)告中加以說明。5、原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-1（芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960、

3、A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。6、試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。6.1四氯化碳（CCl4）：在2600cm-1～3300cm-1之間掃描，其吸光度應(yīng)不超過0.03（1cm比色皿、空氣池作參比）。注：四氯化碳有毒，操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。6.2硅酸鎂：60～100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500℃加熱2h，在爐內(nèi)冷至約200℃后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6％（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充

4、分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。6.3吸附柱：內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取劑溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉，將已處理好的硅酸鎂（4.2）緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。6.4無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)300℃加熱2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。6.5氯化鈉（NaCl）。6.6鹽酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。6.7鹽酸溶液:1+5。6.8氫氧化鈉（NaOH）溶液：50g/L。6.9硫酸鋁【Al2(SO4)3·18H2O】溶液:130g/L。6.10正十六烷【CH3(CH2)14CH3】。6.11姥鮫烷（2，

5、6，10，14—四甲基十五烷）。6.12甲苯（C6H5CH3）。7、儀器和設(shè)備7.1儀器：紅外分光光度計(jì)，能在3400cm-1～2400cm-1之間進(jìn)行掃描操作，并配1cm和4cm帶蓋石英比色皿。7.2分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。7.3容量瓶：50ml、100ml和1000ml。7.4玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。8、水樣的采集與保存油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再次分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上做一標(biāo)記，或者將每次采樣后將樣品瓶裝滿，取出水樣后測出樣品瓶的溶劑，根據(jù)體積數(shù)給出合適的萃取比。當(dāng)只測定水中乳化態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開漂浮在水

6、體表面的油膜層，在水面下20-50cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)有類物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)分別采樣而分后分別測定。樣品如不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)采樣后加鹽酸酸化至Ph<2，并于2-5℃冷藏保存。9、測定步驟9.1萃取9.1.1直接萃取將一定體積的水樣全部傾入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉（4.4）的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)。用20ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化

7、碳稀釋至標(biāo)線，并搖勻。將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。9.1.2絮凝富集萃取水樣中石油類和動(dòng)植物油的含量較低時(shí)，采用絮凝富集萃取法。往一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液（4.9）并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加入25ml氫氧化鈉溶液（4.8），待形成絮狀沉淀后沉降30min，虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液（4.7）溶解沉淀，以下步驟按6.1.1進(jìn)行。9.2吸附取適量的萃