2腐植酸分析規(guī)程

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1、ICS03.100.50GC6574Q/YP-xI.JS.08.06.01-2013Q/YP-xl云南南磷集團(tuán)尋甸磷電有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/YP-xl.js.08.06.01—2013腐植酸分析規(guī)程2013-08-01實(shí)施2013-08-01發(fā)布云南南磷集團(tuán)尋甸磷電有限公司發(fā)布目次前言21范圍32規(guī)范性引用文件33術(shù)語(yǔ)及定義33.1腐植酸33.2總腐植酸33.3游離腐植酸33.4外觀34腐植酸含量的測(cè)定（容量法）34.1方法原理34.2試劑35儀器設(shè)備46測(cè)定步驟47注意事項(xiàng)5附錄A工業(yè)級(jí)腐植酸指標(biāo)5為滿(mǎn)足建立本企業(yè)技

2、術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系的要求，根據(jù)GB/T15497《企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》的要求,結(jié)合云南南磷集團(tuán)磷電公司化驗(yàn)室為滿(mǎn)足各類(lèi)分析的實(shí)際情況，制定本規(guī)程。本規(guī)程規(guī)定了化驗(yàn)宗所有儀器、設(shè)備的使用方法，最終目的是為了延長(zhǎng)儀器、設(shè)備的使用壽命。本標(biāo)準(zhǔn)由云南南磷集團(tuán)尋甸磷電有限公司褐煤蠟廠化驗(yàn)室提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：云南南磷集團(tuán)尋何磷電有限公司褐煤蠟廠化驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：何正芬、尹紅能、楊興秧。本標(biāo)準(zhǔn)審核人：李林本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)人：劉華。木標(biāo)準(zhǔn)為第二次發(fā)布，首次發(fā)布于2010年6刀6Uo腐植酸分析規(guī)程1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了云南南磷

3、集團(tuán)尋何磷電冇限公司褐煤蠟廠腐植酸生產(chǎn)過(guò)程的檢驗(yàn)和分析要求及規(guī)則。木標(biāo)準(zhǔn)適用于云南南磷集團(tuán)尋甸磷電有限公司。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)丿IJ是必不可少的。凡是注FI期的引用文件，僅所注H期的版本適用于本文件。凡是不注FI期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T11957-2001GB/T212-2001NY525-2002GB/T8576煤中腐植酸產(chǎn)率測(cè)従方法煤的工藝分析方法有機(jī)肥屮有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法水分測(cè)定《真空烘箱法》3術(shù)語(yǔ)及定義3.1腐植酸以游離態(tài)竣基、酚竣基等基團(tuán)和結(jié)合態(tài)（鹽的

4、形式）存在于褐煤及氧化褐煤中的一類(lèi)無(wú)定形復(fù)雜有機(jī)混合物，作為工業(yè)（醫(yī)藥）、農(nóng)業(yè)等行業(yè)用腐植酸基礎(chǔ)原料。3.2總腐植酸用焦磷酸鈉堿液抽提!II的腐植酸。3.3游離腐植酸：丿IJ1%氫氧化鈉溶液抽提出的腐植酸。3.4外觀：褐色粉末。粒度：60—80Bo4腐植酸含量的測(cè)定4.1方法原理用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從樣品中抽提腐植酸；再在強(qiáng)酸性溶液中，用重銘酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根據(jù)重帑酸鉀消耗量和腐植酸含碳比，計(jì)算腐植酸的含量4.2試劑4.2.1焦磷酸鈉堿捕提液稱(chēng)取15g化學(xué)純焦磷酸鈉(NaPO.10出0)(HG

5、3-1288)和7g化學(xué)純蛍氧化鈉(GB/T629),溶解到1L蒸憎水中,密閉保存。4.2.21%氫氧化鈉抽提液稱(chēng)取10g化學(xué)純氫氧化鈉，溶解到1L蒸鐳水屮，密閉保存。4.2.3重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(l/6K2Cr207)=0.lmol/L:將優(yōu)級(jí)重鉛酸鉀(GB/T642)在130°C下干燥3h,置于干燥器中冷卻,然后準(zhǔn)確稱(chēng)取4.9036g放入燒杯中,加入蒸館水溶解,再轉(zhuǎn)入lOOOmL容量瓶中,用蒸僻水稀釋到刻度，搖勻。4.2.4重餡鉀溶液c(l/6K2Cr207)=0.4mol/L：稱(chēng)取20g重餡酸鉀溶于少量水屮，將溶

6、液轉(zhuǎn)入lOOOmL容量瓶中，用蒸佛水稀釋到刻度，搖勻。4.2.5硫酸亞鐵餒標(biāo)準(zhǔn)溶液c(FeS01(NH.1)2S0.J^0.lmol/L：稱(chēng)取40g化學(xué)純六水硫酸亞鐵鍍(FeS04(NH4)2S0i?6H20)(GB/T661),溶于蒸館水中，加入20mL濃硫酸,用蒸館水稀釋到lOOOmL,搖勻，裝入棕色瓶中貯存。使用前須用0.1mol/L重鉆酸鉀溶液按下述方法標(biāo)定：4.2.5.1準(zhǔn)確吸取25mL0.1mol/L重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.3),放入250mL三角瓶中,加入70?80mL蒸飾水和10汕濃硫酸(4.2.7)

7、,冷卻后，加鄰菲啰麻指示劑(4.2.6)3滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由橙色變成磚紅色。4.2.5.2計(jì)算——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)按式(1)計(jì)算：?C=25/Vx0.1仃)?式中：V—滴定25譏重鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫酸亞鐵較標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。4.2.5.3鄰菲啰麻指示劑稱(chēng)取1.5g鄰菲啰財(cái)(GB/T1293)及l(fā)g六水硫酸亞鐵錢(qián)(GB/T664)溶于lOOmL蒸館水屮，用棕色瓶保存。硫酸(GB/T625):化學(xué)純，95%o5儀器設(shè)備分析天平：感量0.OOOlgo——恒溫水?。?孔或4孔以上，控制

8、精度±1°C。6測(cè)定步驟6.1總腐植酸的測(cè)定6.1.1稱(chēng)取粒度小于0.加m的分析樣品0.2g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g)于250mL三角瓶屮，加入焦磷酸鈉堿抽提液(4.2.1)lOOmL,搖動(dòng)使樣詁潤(rùn)濕，在三角瓶口蓋一小漏斗，置于(100±1)°C的水浴中(溫度達(dá)不到時(shí)，加適量U?油調(diào)節(jié))，加熱抽提2h,每隔30分鐘搖動(dòng)一次，使樣品全