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《腐植酸應(yīng)用技術(shù)論壇【22-3】：腐植酸的分析.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、（3）離心機(jī)（4000r/min以上）（4）馬弗爐，帶控溫儀表，熱偶及自動控溫裝置。（5）烘箱，振蕩器。3.3測定步驟準(zhǔn)確稱取0.5g，80目風(fēng)化煤（準(zhǔn)確至0.0001g）放入100ml三角瓶中，加入樹脂4g（一般用天平），水10~12ml，加塞，振蕩器上振動1h，取下塞子，加水10~15ml，搖勻后稍靜止，使固體物下沉。用傾斜法仔細(xì)通過小漏斗把溶液倒入100ml容量瓶中，小心勿使沉淀流入，再加水10ml左右，如上重復(fù)4~5次洗滌樹脂和沉淀，至無色，加水定容，搖勻，經(jīng)離心機(jī)分離10~20min，用移液管吸取上清液10或20ml，于已恒重過的40×20mm稱量瓶中，置水浴上蒸干后，再
2、轉(zhuǎn)入100~105℃烘箱中，烘20~30min，取出放入干燥器中，15~20min后稱重。必要時再烘0.5h，檢查是否恒重。另吸取20ml清液放入已恒重的坩堝中，先將其烘干（注意勿飛濺?。┖阒睾蠓湃?00±25℃馬弗爐中灼燒2h，稱重，求出灰分。3.4結(jié)果計算FA1=式中：FA1—未除灰分的黃腐酸含量，%；G1—樣品風(fēng)化煤重量，g;G2—稱量瓶恒重，g；G3—烘干后樣+稱量瓶重，g;a—定容體積，ml；b—烘干時吸取的體積，ml。FA2=式中：FA2—扣除灰分的黃腐酸含量，%；G5—樣品烘干后，F(xiàn)A+坩堝重，g;G6—樣品灼燒后，F(xiàn)A的灰分+坩堝重，g。4、重量法為避免先堿容后酸析
3、過程中因堿溶加熱抽提過程引起降解而導(dǎo)致這一方法測得的FA含量與原煤本身實(shí)際含量之間存在差異的問題，可以直接先進(jìn)行酸溶原煤樣中的黃腐酸，通過重量法測定原煤中FA含量。鄭平在文獻(xiàn)[16]中曾提到這一方法。具體作法是：用0.1~1%H2SO4處理煤樣，求得酸不溶物重，由試樣重（干）減去酸不溶殘渣（干）重就得到未扣除灰分的FA（干）重。同時測定原煤樣灰分（干）和酸不溶殘渣灰分（干）二者之差就是酸可溶物灰分，從前面FA中扣除灰分就得到純FA含量。可按下式分別求得帶灰和無灰的FA含量。FA1%=式中：FA1—未扣除灰分的黃腐酸含量G1—煤樣重，g；G2—酸不溶殘渣重，g;FA2%=FA1-A1
4、,d+A2,d式中：FA2—扣除灰分的FA含量，%；A1,d—煤樣灰分，%；A2,d—酸不溶殘渣灰分，%。目前尚未有報導(dǎo)這一方法的詳細(xì)操作條件和步驟，其實(shí)可參照前面重量法測定原煤HA含量的方法，第一步將堿液改為稀酸提取，其它操作條件參照擬定即可。這里只是將該法原理及操作要點(diǎn)予以介紹，讀者可自己去建立詳細(xì)操作條件。筆者認(rèn)為這個方法較容量法更合理可靠，（按FA為酸可溶分而言）四、水溶性腐植酸產(chǎn)品中HA含量的測定這里介紹的分析方法適用于一般腐植酸的鉀、鈉、銨等一價鹽中（HA）含量測定，重量法還適用磺化和磺甲基化腐植酸鹽，以及黃腐酸鹽和單純腐植酸（風(fēng)化煤、褐煤、泥炭）降解得到的水溶性腐植酸
5、產(chǎn)品中HA含量的測定。對含有非腐植酸類水溶性有機(jī)質(zhì)的產(chǎn)品，不論重量法還是容量法都必須將非腐植酸類有機(jī)質(zhì)分離后才能應(yīng)用。對磺化和磺甲基化產(chǎn)品采用容量法測定時必須先將過?；腔瘎▉喠蛩猁}等）分離除去才能應(yīng)用。1.重量法1.1方法原理用水溶性腐植酸產(chǎn)品的總有機(jī)質(zhì)減去水不溶殘渣中的有機(jī)質(zhì)，即為產(chǎn)品腐植酸含量（分析樣不含水溶性非腐植酸有機(jī)質(zhì)）。對不含F(xiàn)A的腐植酸可溶性鹽，可以用水溶解樣品后，以過量無機(jī)酸沉淀腐植酸，稱量沉淀物，并用灼燒殘渣加以校正的方法來測定。1.2儀器和設(shè)備同原料腐植酸重量法1.3測定步驟除以下條件外同原料煤中HA測定的重量法及標(biāo)準(zhǔn)篇第二章第一節(jié)腐植酸鈉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T3
6、278—87）中的方法。（1）稱樣量0.2g~1g（2）用水代替焦磷酸鈉堿液或堿液為抽提液，即用水作抽提劑。（3）抽提時間改為1h1.4允許誤差HA%同一化驗(yàn)室HAad%不同化驗(yàn)室HAd%≥501.01.520~502.03.0＞503.04.02、容量法除用水代替1%NaOH作為抽提液外，其余同煤中HA含量的容量法。詳細(xì)操作步驟可參閱本書標(biāo)準(zhǔn)篇第二章HG/T3278-1987中的相關(guān)部分。注意事項(xiàng)（1）煤中直接抽提的黃腐酸，碳系數(shù)建議用0.48~0.50（2）由降解（氧化）得到的水溶性產(chǎn)品的含碳比建議實(shí)測選定，不可隨意選取或無根據(jù)加校正系數(shù)。（3）對一般的腐鈉腐鉀也可采用行標(biāo)HG
7、/T3278-1987的方法。HG/T3278-1987中的重量法是樣品水溶后過濾，酸化濾液使腐植酸沉淀直接稱量HA，同時用灼燒殘渣加以校正。五、原煤及NHA吸氨量的測定[12]原煤及NHA吸氨量的測定對腐植酸肥料生產(chǎn)或原料預(yù)處量工藝條件的選擇具有實(shí)際參考意義。A、方法原理試樣中加入氨水，使游離HA轉(zhuǎn)變?yōu)镠A-NH4，蒸去過量的氨，再用MgO蒸餾法測定試樣中的氨態(tài)氮，根據(jù)此值換算吸氨量。B試劑和溶液①氧化鎂（HGB—3114—59）②2%硼酸（GB628—65）溶液：
