偶氮苯及其衍生物.ppt

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1、實驗二偶氮苯及其衍生物的分離及鑒定(薄層色譜)【實驗目的】1．掌握薄層色譜的原理及其特點。2．熟悉薄層板的制備方法。3．了解薄層色譜的顯色方法?！緦嶒炘怼勘由V（薄層層析）是在柱色譜和紙色譜的基礎上發(fā)展起來的一種微量、快速而又操作簡便的色譜法。與柱色譜與紙色譜相比，薄層色譜具有分離效率高、靈敏度高、應用面廣以及層析后可用各種方法顯色等優(yōu)點。薄層色譜法在有機化學中的主要用途為：1．確證兩個化合物是否相同；2．測定混合物中組分數目；3．監(jiān)控合成反應的進程；4．監(jiān)控柱層析分離的有效程度。薄層色譜可用著定性分析外，還可與比色法相配合起來作定量分析?！緦嶒灢襟E】1．薄層板的制備（

2、1）清洗薄層板：將載玻片③用肥皂水煮沸、洗凈，再用洗滌液浸泡，最后用水洗滌④，烘干，備用。（2）制板：稱取1.2g硅膠G或CF254加3mL蒸餾水，調成均勻的糊狀，如有氣泡可加1滴~2滴乙醇，均勻涂布于玻片上。在室溫下晾干（約30min），再移入烘箱，緩慢升溫至110℃恒溫活化30min，取出稍冷后，備用。2．點樣（1）畫線：在經活化薄層板一端1cm～1.5cm處，用鉛筆輕輕畫平行線，并將此線四等分，見圖4-5中的點樣線。（2）點樣：用3支點樣毛細管，分別取少量1%偶氮苯溶液、0.01%對-二甲氨基偶氮苯溶液、偶氮苯和對-二甲氨基偶氮苯混合溶液，分別點在經活化的薄層板距下端

3、1cm～1.5cm處(圖4-4)。點樣時，應注意垂直地使點樣毛細管與薄層板輕輕接觸。若一次點樣量不夠，可待溶劑揮發(fā)后重復點樣，斑點擴展后直徑不超過2mm～3mm。幾個點樣點必須在同一水平線上。3．展開將展開劑5mL倒入層析缸中，蓋上蓋子讓層析缸內蒸氣飽和5min～10min。將點好樣品的薄層板放入層析缸中進行展開。點樣線必須保持在液面之上。當展開劑升到距薄層頂端1cm左右時，取出薄層板，用鉛筆輕輕劃出前沿線，在空氣流通處晾干。4．Rf值的計算分別計算出偶氮苯及對-二甲氨基偶氮苯的Rf值，并鑒定樣品中各組分屬于何種物質。【注意事項】（1）若認為制備的薄層板不夠牢固時，可采用0

4、.8%的CMC-Na溶液代替蒸餾水制備薄層板。（2）這是因為當混合劑在薄層板上爬行時，沸點較低的和與吸附劑親合力較弱的溶劑，在薄層兩個邊緣易揮發(fā)，它們在薄層兩個邊緣處的濃度比在中部的濃度小，也就是說薄層板的兩個邊緣比中部含有更多極性較強的溶劑。為避免此現(xiàn)象的發(fā)生，防止邊緣效應。為此，需預先將層析缸用展開劑蒸氣飽和。③對于一般的定性實驗，用載玻片（7.5cm×2.5cm）制成的硬板完全可以獲得滿意的結果。④制備所用的薄層板必須表面光滑、清潔。若所用薄層板有油污的部位會發(fā)生吸附劑涂不上去或薄層易剝落的現(xiàn)象。⑤偶氮苯的參考Rf值：0.6；對-二甲氨基偶氮苯的參考Rf值：0.2?！?/p>

5、思考題】1．根據本次實驗，在展開劑（四氯化碳：氯仿=7：3）比例條件下進行偶氮苯和對-二甲氨基偶氮苯薄層色譜時，若增加展開劑中四氯化碳的量，你認為二者的Rf值將有何變化？為什么?2．在薄層色譜法中，主要有哪些顯色方法?