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1、紫外吸收光譜 測定蒽醌試樣中蒽醌的含量一、理論背景1、概述1852年，比爾（Beer）提出了光的吸收物質(zhì)濃度之間的關系--朗伯比爾定律1854年，杜包斯克（Duboscq）和奈斯勒（Nessler）等人設計了第一臺比色計。1918年，美國國家標準局制成了第一臺紫外可見分光光度計2、紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生及基本原理紫外—可見吸收光譜是物質(zhì)分子吸收紫外輻射或可見光后，其外層電子躍遷而成。分光光度法是測量物質(zhì)分子對不同波長和特定波長的光的輻射吸收程度。吸收曲線:不同波長的光透過某一濃度和厚度的溶液，測量每一波長下該溶液對光的吸收程度（即吸光度），然
2、后以波長為橫坐標，以吸光度為縱坐標作圖，得一曲線。這曲線描述了物質(zhì)對不同波長的光的吸收能力。同一濃度的待測溶液對不同波長的光有不同的吸光度（定性分析依據(jù)）;不論濃度大小如何，曲線的形狀完全相同；同一待測溶液，濃度愈大，吸光度也愈大（定量分析依據(jù)）。3.紫外-可見分光光度法的特點靈敏度高：可進行微量分析10-5-10-6mol/L。準確度高：誤差為2-5%，符合微量分析的要求。操作簡便、分析速度快：幾分鐘應用廣泛：定性、定量、純度分析等4.紫外-可見分光光度計的基本結構紫外-可見分光光度計一般由光源、單色器、吸收池、檢測器以及數(shù)據(jù)處理及記錄（計算
3、機）等部分組成（1）光源：具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供連續(xù)光譜，如鎢燈、鹵鎢燈（波長范圍350～2500納米），氘燈或氫燈（180～460納米），或可調(diào)諧染料激光光源等。（2）單色器：由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置。（3）吸收池（或比色皿）：一般有石英和玻璃兩種。石英比色皿適合用于可見-紫外區(qū)的測量。玻璃池只用于可見區(qū)。為了減少反射損失，吸收池的光學面必須完全垂直于光束方向。容器的光程一般為0.5～10厘米（4）檢測器：檢測光信號，測量單色光通過溶液后光強度的變化，并將光信號轉變成
4、電信號。（5）數(shù)據(jù)處理及記錄：發(fā)展較快。較高級的光度計，常備有微處理機、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來。5、儀器類型單波長單光束直讀式分光光度計單波長雙光束自動記錄式分光光度計雙波長雙光束分光光度計。二、紫外吸收光譜 測定蒽醌試樣中蒽醌的含量（一）實驗原理蒽醌(Anthraquinone，化學式:C14H8O2，分子量208.20)，熔點為286℃、沸點377℃。易溶于熱苯和熱甲苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。不易被氧化，蒽醌的復合物存在於天然，也可以人工合成。工業(yè)上，不少染料都是以蒽醌作基體；不少有醫(yī)療功效的藥
5、用植物，如蘆薈，都含有蒽醌復合物。例如蘆薈的凝膠當中的蒽醌復合物，有消炎、消腫、止痛、止癢及抑制細菌生長的效用，可作天然的治傷藥用。此外，利用蒽醌的蒽醌法是生產(chǎn)雙氧水的最佳方法。健康危害：純品基本無毒。工業(yè)品因含有菲、咔唑等雜質(zhì)，毒性明顯增大。由于本品蒸氣壓很低，故經(jīng)吸入中毒可能性很小。對皮膚、粘膜有刺激性，易引起光感性皮炎。利用紫外吸收光譜進行定性、定量分析時必須選擇合適的測定波長摩爾吸收系數(shù)κ是衡量吸光度定量分析方法靈敏度的重要指標，可利用求標準曲線斜率的方法求得。（二）實驗目的了解UV-2550型紫外可見光譜儀基本工作原理和基本操作步驟掌
6、握用紫外可見吸收光譜定性分析物質(zhì)的方法掌握用紫外可見吸收光譜定量分析物質(zhì)的方法掌握用紫外可見吸收光譜測定物質(zhì)摩爾吸收系數(shù)的方法（三）儀器與試劑1．儀器：2550型紫外－可見分光光度計2．試劑：蒽醌、乙醇（四）實驗步驟1．蒽醌系列標準溶液的配制準確稱取3-4mg蒽醌試樣溶于100ml容量瓶，加入乙醇溶解（約半小時），定容至100ml，搖勻備用。在5個10ml容量瓶中，分別加入2、4、6、8、l0ml蒽醌標準溶液（0.04g·L-1），然后用乙醇稀釋到刻度，搖勻備用。2．用1cm石英吸收池，以乙醇作參比，在200~350nm波長范圍內(nèi)定性測定一份蒽
7、醌標準溶液的紫外吸收光譜。3．在選定波長下，以乙醇為參比，測定蒽醌標液吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線；計算此波長處的κ值。4、根據(jù)蒽醌試液的吸光度，在標準曲線上查對應濃度，計算蒽醌試樣中蒽醌的含量，實現(xiàn)對試樣中蒽醌的定量分析（五）實驗結果處理和思考1、繪制蒽醌吸收光譜圖、繪制蒽醌標準曲線，求出蒽醌摩爾吸收系數(shù)2、求出未知樣品中蒽醌的濃度3、為什么要用乙醇做為參比溶液？4、如果在有其他物質(zhì)如鄰苯二甲酸酐存在的情況下，如何確定測定蒽醌的合適吸收波長？實驗報告要求實驗目的實驗原理儀器與試劑實驗步驟包括溶液配制和儀器操作步驟數(shù)據(jù)處理
8、繪制蒽醌的紫外吸收光譜圖；繪制蒽醌濃度和吸光度的標準曲線（圖譜打印出來貼在實驗報告本上）；計算蒽醌的摩爾吸光系數(shù)思考題
