測定蒽醌含量方法的探討.pdf

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1、口《化工之友》1年第4期一一4:、2乙基蕙釀(HEA一月舀Jl③四氫)Q;蕙醒含量的測定是雙氧水工藝生精制品:,④氯化銼溶液A;R產(chǎn)中需要嚴(yán)格控制的一項(xiàng)指標(biāo)它關(guān):。⑤甲醇AR系到生產(chǎn)過程中降解物的多少以及最:,2測定終產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量所以加強(qiáng)對這。①標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備一指標(biāo)的控制尤為重要為此要求分準(zhǔn)確稱取01gEAQ和059析數(shù)據(jù)必須及時準(zhǔn)確地反映實(shí)際情4,,。HEAQ于小燒杯中用與工作液相同況以利于生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行以往我們使.,比例的溶劑溶解后0njI容量用PJ一2型示波極譜儀在滴汞狀態(tài)下移人25,,,

2、瓶中加人適量氯化銼溶液用甲醇稀用甲醇為溶劑對樣品進(jìn)行分析測定,,釋至刻度搖勻含量較高時分析結(jié)果較好而含量較,②樣品的制備低時則由于分析儀器的限制誤差明,取Inl]工作液于250ml容量瓶顯增大加之由于甲醇的毒性較大而,,,。中用甲醇稀釋至刻度搖勻再取出污染工作環(huán)境為確保分析數(shù)據(jù)真實(shí).,nl,,0sl置于250ml容量瓶中加人適量可靠及時準(zhǔn)確并減少有毒甲醇的影,,,氯化鏗溶液用甲醇稀釋至刻度搖響我們針對以往分析儀器和實(shí)驗(yàn)方法。,,。勻的缺陷進(jìn)行了改進(jìn)結(jié)果令人滿意、③分析測定條件:二極譜法簡介.a:工

3、作電極汞電極(懸蔥醒含量的測定一般采用極譜分汞狀態(tài))。二析法極譜分析是以測定電解進(jìn)行過h定量方法標(biāo)準(zhǔn)加人法一.程中所得的電流一電壓(IV)曲c:線為半波電位,:、。=一基礎(chǔ)的電化學(xué)分析法其中電流對應(yīng)E0645士005V于不同電極電壓而變化的曲線稱為極1卜、。=一士E0465005V,譜波波的高度即擴(kuò)散電流與溶液中④分析測定,,反應(yīng)物的濃度成正比半波點(diǎn)所對的將制備好的工作液置于電解池中,,電位值稱半波電位它取決于被還原在懸汞狀態(tài)下重復(fù)測定EAQ和H￡AQ。一一,離子的特性我們所分析的2乙基蔥的Iv曲

4、線(極譜波)數(shù)次再依次加人一,醒和四氫2一乙基一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定相應(yīng)的蕙釀就是在一定的,,,支持電解質(zhì)中極譜波與其含量成正比1一v曲線得到EAQ和比EAQ的工作,以此測定其在工作液中的含量曲線由此計(jì)算其相應(yīng)的含量.、:3:三實(shí)驗(yàn)過程結(jié)果計(jì)算:(一)以甲醇為溶劑xx標(biāo)樣濃度標(biāo)樣體積樣品峰高:=1儀器與試劑最終結(jié)果7;標(biāo)洋牽高件手品落材只十標(biāo)樣體積)一豐衣備`餐高x樣品體積①75伏安計(jì)2一EA:;②乙基蔥醒()Q精制品.::4分析數(shù)據(jù)對照表一不同方法及儀器下分析數(shù)據(jù)對照表一儀JP2757VA器

5、,Eg/LH;EA只/LAEAlgL}I卜A(g廠上)A(g/l;組AQ()Q《)切到1V)QV份結(jié)測平測平測平側(cè)平測平測平果定均定均定均定均定均定均值值值值值艘值誼值放吐值l400427日571】t580】1971120()646046411494]15f)8】1954】1972480l】42911909463日4781194}4001173912】394681155212020,333339l】733曰665】206612004425424]16801166812105120923201166

6、711987438{162412062364曰594119584In11700121103533622】1250】}271l】783j1894480479]14601L477l】94011955667日2001186747611510119866671】3641203148011460日940:其中AQ為總蔥醒含量,:由上表可以看出新儀器在懸汞狀態(tài)(二)以乙醇為溶劑,,因?yàn)榧状季哂卸拘詫Νh(huán)境和人體的下以甲醇為溶劑的分析數(shù)據(jù)與舊儀器,在滴汞狀態(tài)下以甲醇為溶劑的分析數(shù)危害較大所以我們在其他條件不變的情

7、,,,,況下?lián)啾戎噩F(xiàn)性較好誤差較小準(zhǔn)確度將實(shí)驗(yàn)(一)各步驟中的甲醇更換為,,:。乙醇又進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下和精密度均能滿足分析要求2O《化工之友》199年第期口華匕上迫阮表二更換溶劑后兩種方法分析數(shù)據(jù)對照表揮發(fā)對人體的危害明顯減小,、5設(shè)定好參數(shù)后儀器可自動進(jìn)行峰一A,裝結(jié)果及誤差的計(jì)算并能得到相應(yīng)的伏安極,AQg1I一卜二A哎{gIAQgAQ稱AQ伙一AQ`gI譜波和工作曲線據(jù)此可判定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確程,。蓄度提高了工作效率和可靠性.、、、6可保存分析測定條件過程極譜波結(jié)測平測平測平測平測平測平,

8、,,果定均定均定均定均定均定均曲線及結(jié)果隨時使用隨時處理利于查找值值值值值值值值值值值值,。各類影響因素提高檢驗(yàn)工作的準(zhǔn)確度11】111日1111{】1.,7將溶劑由甲醇更換為乙醇后在保證119日911111,1分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度的同時毒性明顯1廷111】19,。,67645日20113!61186711961727721!15151160712242{2327減小工作環(huán)境和條件得到了極大的改善60,64011352】1992715日68512400因此改進(jìn)后的方法具有較寬的測