紫外吸收光譜測(cè)定蒽醌試樣中蒽醌的含量

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1、紫外吸收光譜測(cè)定蒽醌試樣中蒽醌的含量一、[實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙骫1．學(xué)習(xí)應(yīng)用紫外吸收光譜進(jìn)行定量分析方法及ε值的測(cè)定方法；2．掌握測(cè)定粗蒽醌試樣時(shí)測(cè)定波長(zhǎng)的選擇方法。二、[實(shí)驗(yàn)原理]利用紫外吸收光譜進(jìn)行定量分析時(shí)，同樣須借助朗伯—比耳定律，而選擇合適的測(cè)定波是紫外吸收光譜定量分析的重要環(huán)節(jié)。在蒽醌粗品中含有鄰苯二甲酸酐，它們的紫外吸收光譜如下。圖1蒽醌(曲線1)和鄰苯二甲酸酐(曲線2)在甲醇中的紫外吸收光譜由于在葸醌分子結(jié)構(gòu)中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰紅移比鄰苯二甲酸酐大，且兩者的吸收峰形狀及其最大吸收波長(zhǎng)各不相同，蒽醌在波長(zhǎng)251nm處

2、有一強(qiáng)吸收峰（κ=4.6×104L·moI-1·cm-1），在波長(zhǎng)323nm處有一中等強(qiáng)度的吸收峰（κ=4.7×103L·moI-1·cm-1），而在25lnm波長(zhǎng)附近有一鄰苯二甲酸酐的強(qiáng)烈吸收峰λmax（κ=3.3×104L·moI-1·cm-1），為避開其干擾，選用323nm處作為測(cè)定蒽醌的工作波長(zhǎng)。由于甲醇在250—350nm無吸收干擾，因此可用甲醇為參比溶液。κ是衡量吸光度定量分析方法靈敏度的重要指標(biāo)，可利用求標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的方法求得。三、[實(shí)驗(yàn)儀器及用品]1、儀器：各種類型紫外一可見分光光度計(jì)2、試劑：（1）蒽醌、甲醇、鄰苯二甲酸酐。（2）蒽醌試

3、樣。（3）4．0g/L蒽醌標(biāo)準(zhǔn)貯備液?準(zhǔn)確稱取0．4000g蒽醌置于100mL燒杯中，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。（4）0．0400g·L‘蒽醌昆標(biāo)準(zhǔn)溶液?吸取1．0mL上述蒽醌貯備液于100mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。四、[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟]1、??蒽醌系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在5只10mL容量瓶中，分別加入2．00，4．00，6．00，8．0()，10．00mL蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0400g·L)，然后用甲醇稀釋到刻度，搖勻備用。2、試樣的準(zhǔn)備稱取0．1000g蒽醌粗品試樣于小燒杯中，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容

4、量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。3、測(cè)定(1)．用lcm石英吸收池，以甲醇作為參比溶液，在200～350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定一份蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜。(2)．配制濃度為0．1g·L一鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法測(cè)繪其紫外吸收光譜。(3)．在選定波長(zhǎng)下，以甲醇為參比溶液，測(cè)定蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列及葸醌試液的吸光度。以蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)葸醌試液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其對(duì)應(yīng)的濃度，并根據(jù)試樣配制情況。計(jì)算葸醌試樣中葸醌的含量，并計(jì)算此波長(zhǎng)處的k值。五、思考題1、為什么選用323nm而不選用251nm波長(zhǎng)作

5、為蒽醌定量分析的測(cè)定渡2、本實(shí)驗(yàn)為什么用甲醇作參比溶液?