紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的含量

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1、紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的含量一、[實驗目的及要求]1．學習應用紫外吸收光譜進行定量分析方法及ε值的測定方法；2．掌握測定粗蒽醌試樣時測定波長的選擇方法。二、[實驗原理]利用紫外吸收光譜進行定量分析時，同樣須借助朗伯—比耳定律，而選擇合適的測定波是紫外吸收光譜定量分析的重要環(huán)節(jié)。在蒽醌粗品中含有鄰苯二甲酸酐，它們的紫外吸收光譜如下。圖1蒽醌(曲線1)和鄰苯二甲酸酐(曲線2)在甲醇中的紫外吸收光譜由于在葸醌分子結構中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰紅移比鄰苯二甲酸酐大，且兩者的吸收峰形狀及其最大吸收波長各不相同，蒽醌在波長251nm處

2、有一強吸收峰（κ=4.6×104L·moI-1·cm-1），在波長323nm處有一中等強度的吸收峰（κ=4.7×103L·moI-1·cm-1），而在25lnm波長附近有一鄰苯二甲酸酐的強烈吸收峰λmax（κ=3.3×104L·moI-1·cm-1），為避開其干擾，選用323nm處作為測定蒽醌的工作波長。由于甲醇在250—350nm無吸收干擾，因此可用甲醇為參比溶液。κ是衡量吸光度定量分析方法靈敏度的重要指標，可利用求標準曲線斜率的方法求得。三、[實驗儀器及用品]1、儀器：各種類型紫外一可見分光光度計2、試劑：（1）蒽醌、甲醇、鄰苯二甲酸酐。（2）蒽醌試

3、樣。（3）4．0g/L蒽醌標準貯備液?準確稱取0．4000g蒽醌置于100mL燒杯中，用甲醇溶解后，轉移到100mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。（4）0．0400g·L‘蒽醌昆標準溶液?吸取1．0mL上述蒽醌貯備液于100mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。四、[實驗內容及步驟]1、??蒽醌系列標準溶液的配制在5只10mL容量瓶中，分別加入2．00，4．00，6．00，8．0()，10．00mL蒽醌標準溶液(0.0400g·L)，然后用甲醇稀釋到刻度，搖勻備用。2、試樣的準備稱取0．1000g蒽醌粗品試樣于小燒杯中，用甲醇溶解后，轉移至50mL容

4、量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。3、測定(1)．用lcm石英吸收池，以甲醇作為參比溶液，在200～350nm波長范圍內測定一份蒽醌標準溶液的紫外吸收光譜。(2)．配制濃度為0．1g·L一鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法測繪其紫外吸收光譜。(3)．在選定波長下，以甲醇為參比溶液，測定蒽醌標準溶液系列及葸醌試液的吸光度。以蒽醌標準溶液的吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，根據葸醌試液的吸光度，在標準曲線上查得其對應的濃度，并根據試樣配制情況。計算葸醌試樣中葸醌的含量，并計算此波長處的k值。五、思考題1、為什么選用323nm而不選用251nm波長作

5、為蒽醌定量分析的測定渡2、本實驗為什么用甲醇作參比溶液?