無水乙醇的制備.ppt

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1、無水乙醇的制備一、實驗目的1、通過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機化學最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握回流操作。2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。二、實驗原理為了制得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應生成不揮發(fā)、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。+C2H5OH·H2O＋CaO=C2H5OH＋Ca(OH)2為了使反應充分進行，除了將反應物混合

2、放置過夜外，還讓其加熱回流一段時間。制得的無水乙醇（純度可達99.5％）用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。三、基本操作與技術（一）回流操作有機化學的許多反應都是在液相中或固-液混合物中經過長時間加熱才得以完成的。為了防止在長時間加熱過程中物料的蒸發(fā)損失以及因物料的蒸發(fā)而導致火災、爆炸、環(huán)境污染等事故的發(fā)生，多應用回流技術?；亓骶褪窃诜磻辛罴訜岙a生的蒸汽冷卻并使冷卻液流回反應體系的過程。實驗室中的回流裝置主要由圓底燒瓶、冷凝管和熱源組成?；亓餮b置圖:回流操作要點：1、燒瓶中物料的加入量一

3、般約為燒瓶容積的1/3～1/2，不超過2/3為合適。2、對于反應過程中產生有毒氣體的應在冷凝管上端加裝氣體吸收裝置；對于容易潮解或產物則應在冷凝管上端加裝干燥管。3、為了確?；亓餍屎蛯嶒灠踩?，對用水冷凝管時應先通水后加熱及先停止加熱后關冷卻水，中途不得斷水；（二）蒸餾技術蒸餾通常是指將液態(tài)物質加熱至沸騰并使之汽化，而后再將汽化之蒸汽冷凝為液體的過程，蒸餾技術主要用于液態(tài)混合物的分離與提純。實驗室中的蒸餾裝置通常由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受器等組成。將液態(tài)混合物運用蒸餾技術進行分離和提純時，由于

4、低沸點物質較高沸點物質更易汽化，所以混合液沸騰時初始生成的蒸汽含有較多的低沸點物質。蒸汽冷凝為液體后，其組成與蒸汽的組成基本相同，故先蒸餾出來的是低沸點物質。隨著低沸點物質的蒸出，混合液中高沸點物質比例增加，混合液的溫度隨之升高。當蒸汽溫度相對穩(wěn)定時，所收集到的餾出液則主要是高沸點物質。從而達到分離和提純的目的。蒸餾操作要點：1、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側的熱源開始安裝。2、溫度計安裝時要確保蒸餾時水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準確的讀數。3、安裝冷凝管時，要使冷凝水從下口進入

5、，上口流出，保證“逆流冷卻”。四、實驗藥品及儀器藥品名稱藥品用量95％乙醇100ml生石灰25g無水氯化鈣適量（一）實驗藥品（二）實驗儀器儀器名稱儀器規(guī)格儀器數量（個/組）圓底燒瓶250ml1蒸餾頭——1溫度計——1冷凝管——1接受管——1錐形瓶50ml1電熱套——1五、實驗步驟1、前期準備將100ml95％乙醇、25g生石灰裝入250ml圓底燒瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置。2、回流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h。3、注意控溫，保持微沸狀態(tài)。3、蒸餾回流

6、結束后，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已干燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）稱重計算回收率回收率＝×100％(W2—W1)×0.995100×0.955×0.804式中：W1——空接受器重，g；W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，g；0.804——95.5％的工業(yè)乙醇的比重。參考信息：回收率約為80～90％；六、注意事項1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸餾過程中發(fā)生爆沸。2、蒸餾開始時，應緩慢加熱，使燒瓶內的物料緩慢

7、升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點時（78℃），再收集餾出液。3、當燒瓶中的物料變?yōu)楹隣钗飼r，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂。4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序；鐵架臺安裝步驟；出入水管的安裝方法5、所用儀器徹底已干燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗后要洗干凈，以便下次實驗使用；6、圓底燒瓶應先加樣后夾在鐵架臺上，勿先夾后加樣；7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行了；六、注意事項8、鐵夾

8、口應朝上，安全，勿朝下；9、先將膠管與玻璃儀器連接好后，再裝或夾球形冷凝管；裝置要安裝在同一平面10、開始實驗時先通水后通電，實驗結束時先斷電后斷水，等冷卻后再關水；11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷；六、注意事項七、思考題1、蒸餾操作和回流操作都應注意哪些問題？2、蒸餾與回流時，加入沸石的目的是