實驗四原子熒光法測定砷含量d.doc

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1、實驗四氫化物-原子熒光光譜法測定水中總砷含量【目的與要求】1、掌握氫化物-原子熒光光譜法的基本原理。2、熟悉氫化物-原子熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)及使用方法?！驹怼繗浠锇l(fā)生——原子熒光光譜法是利用化學(xué)反應(yīng)使待測元素生成易揮發(fā)的氫化物，用氬氣（載氣）將其帶出導(dǎo)入石英原子化器中而與基體其它共存元素相分離。所生成的氫化物在石英原子化器的氬氫火焰中很容易被原子化。生成的基態(tài)原子蒸氣吸收了以特種空心陰極燈為激發(fā)光源發(fā)出的特征譜線而被激發(fā)，當(dāng)電子躍遷返回基態(tài)或較低能級時發(fā)出熒光。其熒光強度在一定濃度范圍內(nèi)與待測元素的含量

2、成正比。即：IF=kc該方法適合于分析能生成氫化物的元素，如砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi）、硒（Se）等以及可形成氣態(tài)組分的元素如汞（Hg）、鎘（Cd）、鋅（Zn）等。如測定溶液中的砷時，以鹽酸為介質(zhì)，硼氫化鉀作還原劑，使As3+生成AsH3：溶液中的As5+在酸性條件下可用硫脲-抗壞血酸還原為As3+，此時測定的是總砷含量。由于所有可形成氫化物的元素的熒光波長都位于紫外光區(qū)，AF-610A原子熒光光譜儀采用了無色散系統(tǒng)和日盲光電倍增管檢測，以提高儀器的靈敏度。同時與流動注射分析技術(shù)相結(jié)合，實現(xiàn)了自動化

3、分析?！緝x器與試劑】1儀器與器皿AF—610A原子熒光光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）；砷特種空心陰極燈；25mL比色管；1、5mL吸量管；20mL移液管。2試劑1）1mg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。2）0.25μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取1mg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用10%HCl（V/V）逐級稀釋至0.25μg/mL。3）硫脲（50g/L）—抗壞血酸（50g/L）混合溶液：稱取硫脲[(NH2)2CS]5g、抗壞血酸(C6H8O6)5g溶于純水中，稀釋至100mL，用時現(xiàn)配。4）7g/L硼氫化鉀

4、溶液：稱取2g氫氧化鉀溶于200mL純水中，加入7g硼氫化鉀并使之溶解，用純水稀釋至1000mL。5）1:1鹽酸溶液（V/V）6）1%鹽酸溶液：做載流用。7)含砷試樣及自來水水樣【操作步驟】1、標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取0.25μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.20，0.40，0.80，1.50，3mL于6個25mL比色管中，加1:1鹽酸和硫脲—抗壞血酸混合溶液各2.5mL，以純水稀釋定容至25mL，搖勻。樣品溶液：分別吸取自來水水樣20mL、試樣5mL于25mL比色管中，加1:1鹽酸和硫脲—抗壞血

5、酸混合溶液各2.5mL，定容，搖勻。放置10min后測定熒光強度。2、分析測定⑴打開右箱體上蓋(燈室)，安裝好待測元素空心陰極燈，將泵管連接好，將調(diào)節(jié)手柄于最下方處開始向上扳2個齒（即聽到2次“咔”聲），控制流量。在確認(rèn)電源正確后，按微機、主機和打印機順序開啟電源。⑵按工作站操作說明，調(diào)整好儀器工作參數(shù)值。見下表：儀器參數(shù)參數(shù)值儀器參數(shù)參數(shù)值負(fù)高壓260～280V測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法燈電流80～100mA信號類型峰面積輔助陰極電流20～40mA讀數(shù)時間12～14sec原子化器高度7mm延時時間1～2sec原子

6、化器溫度室溫檔（點火）載流1%HCl（V/V）載氣流量800～1000mL/minKBH4濃度1%～1.5%輸入樣品信息：元素：As，樣品類型：液體，含量單位：μg/L，樣品重復(fù)：1-2，樣品空白：是樣品量：5-20mL，稀釋體積：10-25mL⑶參數(shù)值確定后空心陰極燈點亮，將調(diào)光器放在石英爐原子化器上，調(diào)節(jié)空心陰極燈的上下，左右位置，使光斑對準(zhǔn)十字線中心，取下調(diào)光器。開啟點火開關(guān)，原子化器上部爐絲點亮，然后預(yù)熱20-30min，在預(yù)熱期間無需開啟氬氣。⑷預(yù)熱完畢后開啟氣瓶，調(diào)節(jié)次級輸出壓力為0.15～0.

7、20MPa，調(diào)節(jié)載氣流量旋鈕，使氣體流量為800-1000mL/min。⑸從稀到濃依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列各溶液，并記錄熒光信號值。儀器自動以比色管中砷濃度為橫坐標(biāo)，熒光信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。⑹樣品測定及結(jié)果計算與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測定方法相同進行測定，并記錄熒光信號值。并自動計算出樣品中的砷濃度（μg/L）。【注意事項】1.注意打開通風(fēng)設(shè)備，測試過程中會產(chǎn)生有害氣體。2.測試前應(yīng)檢查泵管的吸液管是否已分別插入載流（或樣品）和硼氫化鉀的溶液內(nèi)，不要放錯位置。3.為提高泵管的使用壽命，應(yīng)定期向泵管和弧形壓塊中滴加硅油

8、。4.在測定時，特別注意載流空白，發(fā)現(xiàn)空白值很高，應(yīng)及時檢查所使用的酸是否含有被測元素，采用更換其他生產(chǎn)廠的酸，或使用較高純度酸進行對比。同時注意容器是否被污染，如有污染則應(yīng)重新處理容器和重新配制載流和KBH4。5.測試工作完畢后，應(yīng)將兩個吸液管放入去離子水的燒杯中，蠕動泵繼續(xù)運行，清洗管道。然后關(guān)閉Ar氣，關(guān)閉儀器、計算機和總電源，松開蠕動泵上部流量控制調(diào)節(jié)裝置，防止泵管長期受壓。6.測試工作完畢后，應(yīng)及時將廢