有機錫測試前處理要點及注意事項ppt課件.ppt

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1、有機錫測試前處理要點及注意事項1目錄簡介相關(guān)法令法規(guī)主要測試標準測試要點及注意事項安全與防護2一、簡介有機錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機化合物。通式為RnSnX4-n，（n=1~4,R為烷基或芳香基;X為無機或有機酸根、氧或鹵族元素等）。其機體結(jié)構(gòu)有一取代體、二取代體、三取代體和四取代體（指Ｒ的數(shù)目）。錫產(chǎn)量中的10%~20%用于合成有機錫化合物。其主要用途有：用做催化劑、穩(wěn)定劑、農(nóng)用殺蟲劑、殺菌劑及日常用品的涂料和防霉劑等。3二、相關(guān)法令法規(guī)對于有機錫化合物的限制，歐盟之前已經(jīng)先

2、后發(fā)布過1999/51/EC和2002/62/EC，規(guī)定有機錫混合物用做游離締合的涂料中的生物殺滅劑時，不能在市場上銷售。2009年6月，歐盟委員會決議2009/425/EC禁止使用二丁基錫、二辛基錫及三取代有機錫化合物。2010年4月，此決議通過法規(guī)(EU)276/2010被并入REACH附件17。此歐盟法規(guī)針對二丁基錫、二辛基錫及三取代有機錫化合物，因其在商業(yè)上廣泛用于塑料穩(wěn)定劑、催化劑、工業(yè)殺菌劑、防污涂料、玻璃涂料和農(nóng)藥等用途。有機錫化合物為環(huán)境污染物，尤其會損害水生環(huán)境和人類健康。因此

3、，含有機錫化合物的物品被施加以嚴格限制。4三、主要測試標準1、GB/T20385-2006紡織品中有機錫化合物的測定2、GB/T22932-2008皮革和毛皮化學(xué)試驗有機錫化合物的測定3、ISO17353:2004水質(zhì).選擇的有機錫化合物的測定4、SN/T2592.5-2011氣質(zhì)聯(lián)用測定電子電氣產(chǎn)品中的有機錫5、EN71-3某些元素的遷移5四、測試要點有機錫的測試過程為：制樣提取衍生　　萃取儀器分析61、制樣GB/T20385-2006GB/T22932-2008EN71-3SN/T2592.

4、5-2011取有代表性樣品，剪碎至5mm*5mm以下用合適的切割裝置將樣品切割，過4mm篩網(wǎng)將樣品剪碎至6mm*6mm以下（紡織品等材料）剪碎至10mm*10mm以下的小塊，再用液氮冷凍碾磨至粉末72、提取GB/T20385-2006GB/T22932-2008EN71-3SN/T2592.5-2011用80ml酸性汗液，在（37±2）℃恒溫水浴震蕩60min用50倍樣品重量的0.07mol/l的Hcl溶液，在（37±2）℃恒溫水浴震蕩60min用15ml四氫呋喃超聲至溶解，不能溶解的超聲60m

5、in，最后用四氫呋喃定容至25ml83、衍生和萃取GB/T20385-2006GB/T22932-2008EN71-3SN/T2592.5-2011取20ml萃取液，加2ml乙酸緩沖溶液（pH4.0±0.1）再依次加2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，電磁攪拌30min取5ml萃取液，加5ml乙酸緩沖溶液（pH5.4），再依次加0.5ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，漩渦混合30min取1ml萃取液，加5ml乙酸緩沖溶液（pH4.0），再依次加入2ml2%NaB（Et4）和2ml正己

6、烷，超聲5min。9五、注意事項5.1、衍生條件的選擇5.1.1pH衍生化反應(yīng)的pH值對衍生效率影響顯著。pH值太高，會促使有機錫化合物分解；pH＜2時，乙基化試劑會生成硼氫化鈉。10有學(xué)者用標準溶液做過試驗，分別移取相同溶度的有機錫混合標液1ml，加至7個不同pH值的30ml提取溶液中，進行衍生比較，實驗結(jié)果如圖1：11結(jié)論：由圖1可見，緩沖溶液的pH值對有機錫化合物的衍生有一定影響。在pH值4.0和4.5時，均出現(xiàn)最大響應(yīng)值，MBT、DBT、TBT和DOT在pH值4.5時出現(xiàn)拐點，響應(yīng)值開始

7、下降，TPhT則影響不大。125.1.2、衍生時間衍生反應(yīng)時間也可能對衍生效率產(chǎn)生很大的影響。準確移取相同體積的同一濃度混合標準溶液，分別選擇衍生時間為2、5、10、20、30min進行試驗，結(jié)果見表2：13表1：衍生化時間對萃取效率的比較目標物峰面積2min5min10min20min30minMBT53336032512853465209DBT38264357395241284039TBT61058237745872486902DOT22062545235823492182TPhT82358

8、35282598267823514結(jié)論：由表1可知，MBT、DBT、TBT、和DOT在5min時衍生物峰面積已經(jīng)達到最大值，效果最好；而TPhT則變化不大。15六、安全與防護四乙基硼酸鈉概述高度易燃能夠自燃與水接觸會生成高度易燃的氣體在空氣中容易自身燃燒吸入、跟皮膚接觸或吞食有毒性會引起燒傷有嚴重損害眼睛的危險16