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《陽極溶出伏安法測鉛.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、陽極溶出伏安法實驗參數(shù)的選擇及水樣中微量鉛的測定?一、實驗?zāi)康?．掌握陽極溶出伏安法分析原理2．學(xué)習(xí)溶出法安儀器使用3．學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析?二、實驗原理陽極溶出伏安法：待測金屬離子在一定的還原電位下，被還原富集在工作電極上，之后工作電極電位從負(fù)向正快速掃描，當(dāng)電極電位達(dá)到電極上金屬的氧化電位時，金屬被氧化而產(chǎn)生氧化電流，在一定的實驗條件下，氧化電流峰與待測組分的濃度成正比，依此原理可進(jìn)行待測組分的定量分析。溶出伏安法特性：通過控制還原電位和掃描電位范圍，溶出伏安法可一次測多個金屬；而通過控制富集時間、掃描速率、電解質(zhì)等實驗條件，可改變測量的靈敏度，該方法可測得某些金屬
2、離子低至10-8~10-9g/mL的濃度。溶出伏安儀：一般采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極。XJP-821(C)新極譜儀可完成多種功能的電化學(xué)參數(shù)設(shè)定和測量，包括陽極溶出伏安分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法：標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法一樣，都是常用的定量分析方法，兩者各有其優(yōu)缺點。三、儀器和試劑儀器：XJP-821(C)新極譜儀（江蘇電分析儀器廠）；ATA-1A旋轉(zhuǎn)圓盤電極；工作電極：玻碳電極，參比電極：Ag/AgCl或飽和甘汞電極，輔助電極：Pt電極，50μL微量注射器;移液管10mL；電解池HAc-NaAc-NaCl支持電解質(zhì)及可調(diào)控體積加樣器1000μg/mLPb2+標(biāo)準(zhǔn)
3、溶液待測樣品1～4號?四、實驗步驟1.儀器調(diào)節(jié)(1)開機，儀器預(yù)熱；(2)調(diào)節(jié)起始電位為-0.80V,上限電位為-0.80V，下限電位為0.00V；(3)將掃描控制開關(guān)2撥至“陽”，開關(guān)3至“單掃”，記錄選擇開關(guān)9按下“i-E”；(4)掃描速度選擇100mV/s,大電流檔17選擇0.5mA；(5)進(jìn)入電化學(xué)工作站，調(diào)節(jié)x軸-800～０ｍＶ，ｙ軸為±50μA；2.溶出分析定性觀察(1)電解池中加入10mL水和10mLHAc-NaAc-NaCl支持電解質(zhì)；(2)裝入各電極；(3)選擇富集時間1.0分（用開關(guān)12選），開啟旋轉(zhuǎn)圓盤電極上“自動”功能；(4)按下電極接通開關(guān)11，富集
4、觸發(fā)開關(guān)13，以及工作站的“開始采集”；(5)掃描結(jié)束后，按“停止采集”，斷開電極開關(guān)11；(6)采用電化學(xué)法清洗電極，具體操作為調(diào)解起始電位+0.3V,接通電極11，將旋轉(zhuǎn)圓盤電極上“自動”改為“手動”，控制約30秒。(7)完成上述電極的電化學(xué)清洗后，斷開電極開關(guān)11，恢復(fù)起始電位-0.800V，恢復(fù)“自動”，重復(fù)步驟（3）、（4），記錄空白圖形。(8)在上述空白溶液中加入20μL?1000μg/mLPb2+,重復(fù)步驟（3）、（4），記錄圖形變化；(9)增加Pb2+，改變實驗參數(shù)如富集時間、掃描速度、富集電位等參數(shù)，觀察溶出伏安曲線的變化；?3.溶出分析定量測定樣品中Pb2
5、+（1）于電解池中加入10.00mL待測水樣和10mLHAc-NaAc-NaCl支持電解質(zhì)，攪拌???后，記錄溶出伏安曲線，記錄Pb2+峰高度。（2）在上述電解池中加入10.0μL1000μg/mLPb2+，再次記錄溶出伏安曲線和Pb2+峰高度。再重復(fù)2次，記錄各數(shù)據(jù)以備后面計算；（3）實驗完成，做好實驗整理工作。4、數(shù)據(jù)處理定性部分：討論溶出伏安曲線上峰的變化，討論峰大小同實驗條件的關(guān)系，同學(xué)們可根據(jù)實驗情況重點討論某一實驗條件。定量部分：繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，計算待測水陽中Pb2+濃度，以μg/mL表示。
