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《超聲波促進(jìn)雙(2，4，6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦的合成.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2010年第18卷第3期，378—379合成化學(xué)ChineseJournalofSyntheticChemistryV01．18，2010No．3，378—379·研究簡報·超聲波促進(jìn)雙(2，4，6一三甲基苯甲?；?苯基氧化膦的合成段軍飛1，向建南2(1．長沙理工大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院，湖南長沙410114；2．湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長沙410082)摘要：以苯基二氯化膦為主要原料，經(jīng)還原取代、偶聯(lián)、氧化三步反應(yīng)合成了雙(2，4，6．三甲基苯甲?；?苯基氧化膦，收率70％，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR和MS表征。改進(jìn)了
2、關(guān)鍵中問體苯基二鈉化膦的合成方法，用微米鈉粒取代堿金屬鋰、丁基鋰等，大大節(jié)省了成本。關(guān)鍵詞：苯基二鈉化膦；苯基氧化膦；合成；超聲波中圖分類號：0625．1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1005-1511(2010)03-0378-02SynthesisofBis-(2，4，6-trimethylbenzoyl)phenylphosphineOxideunderUltrasonicWaveIrradiationDUANJun—feil，XIANGJian．nan2(1．CollegeofPhysicsandElectro
3、nicScience，ChangshaUniversityofScienceandTechnolgy，Changsha410114，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngineefing，HunanUniversity，Changsha410082，China)Abstract：Bis一(2，4，6-trimethylbenzoyl)phenylphosphineoxideinyieldof70％wassynthesizedfromdichlorophenylphosph
4、inebyathree-stepreaction．Thestructurewascharacterizedby1HNMRandMS．ThesynthesismethodofthekeyintermediatedisodiumphenylphosphinewasimprovedusingNamicronparticleinsteadofalkalimetallithiumorbutyllithiumtocutdownthecostofproduction．Keywords：disodiumphenylphosphi
5、ne；phenylphosphineoxide；synthesis；ultrasonicwave雙(2，4，6一三甲基苯甲?；?苯基氧化膦(4)是一類極具光化學(xué)反應(yīng)活性的新型光敏引發(fā)劑，在一定波長光的輻射下可以高效地以口形式斷裂生成芳酰基一氧膦基自由基，與芳基烷基酮產(chǎn)生的苯甲酰自由基相比，光分解速度快，光固化速度快；有光漂白作用，有利于厚涂層固化?。4的合成方法主要有3種心“J：(I)金屬鋰還原取代法，此法原料價格昂貴，成本高，不利于市場競爭；(2)苯基膦化氫、丁基鋰法，此法原料毒性大，不但成本高而且需要在絕對無
6、水條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件苛刻；(3)高速剪切法，此法在105℃回流甲苯溶液中使用轉(zhuǎn)速為1萬·rain～一2萬·min-1的高速分散均質(zhì)機(jī)，一旦裝置氣密性不好，溶媒損失至空轉(zhuǎn)，不但安全隱患較大而且極易毀損儀器。本文以苯基二氯化膦(1)為起始原料，參考文獻(xiàn)方法口“1經(jīng)三步反應(yīng)合成了4(Scheme1)，收率70％，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR和MS表征。改進(jìn)了關(guān)鍵中間體苯基二鈉化膦(2)的合成方法。用微米鈉粒取代堿金屬鋰、丁基鋰等，大大節(jié)省了成本。收稿日期：20lO旬3·15基金項(xiàng)目：湖南省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009WK4005
7、)作者簡介：段軍飛(1982一)，男，漢族，湖南衡陽人，助理工程師，碩士，主要從事有機(jī)合成及高分子材料的研究。通訊聯(lián)系人：向建南，教授，博士生導(dǎo)師，E-mail：j刪肌g@hnu．cn第3期段軍飛等：超聲波促進(jìn)雙(2，4，6(三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成一379～罵105。C由——————————}，J＼r廠、、1OScheme11．1儀器與試劑XRC-1型顯微熔點(diǎn)儀(溫度計(jì)未作校正)；VarianINOVA-400型核磁共振儀(CDCl3為熔劑，TMS為內(nèi)標(biāo))；ne徹o·FinniganLCQ-Advant
8、age型質(zhì)譜儀；CQX25-06／12型超聲波發(fā)生器。1和2，4，6一三甲基苯甲酰氯，分析純，湖南長沙新宇化工有限公司；金屬鈉，化學(xué)純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；其余所用試劑均為分析純，反應(yīng)瓶及溶劑使用前經(jīng)干燥處理。1．2合成(1)4的合成在三口燒瓶中加入鈉O．92g(40mm01)和無水二甲苯15mL，加熱至鈉熔融，攪拌約10min得顆粒狀鈉珠，氮?dú)獗Ｗo(hù)下傾入三角瓶中，燒瓶
