雙(對(duì)-甲苯基)苯基氧化膦的合成及相關(guān)工藝參數(shù)的優(yōu)化

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1、中北大學(xué)學(xué)位論文雙(對(duì)一甲苯基)苯基氧化膦的合成及相關(guān)工藝參數(shù)的優(yōu)化捅要雙(對(duì).甲苯基)苯基氧化膦(BMPPO)是合成阻燃劑雙(對(duì).羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)的重要中間體之一。本文首先以苯和三氯化磷為原料,在無水三氯化鋁催化作用下,應(yīng)用Friedel-Crafl$反應(yīng)合成了中間體苯基二氯化膦(DCPP),然后用DCPP和甲苯繼續(xù)反應(yīng),并通過雙氧水氧化最終合成了中間體雙(對(duì).甲苯基)苯基氧化膦。通過實(shí)驗(yàn)對(duì)影響DCPP和BMPPO產(chǎn)率的各種因素進(jìn)行全面的分析和討論,探索合成各產(chǎn)物的最佳工藝條件

2、,并通過進(jìn)一步的氧化實(shí)驗(yàn)對(duì)合成的中間體BMPPO進(jìn)行驗(yàn)證。應(yīng)用紅外光譜對(duì)DCPP、BMPPO和BCPPO分別進(jìn)行了表征,測(cè)定了中間體DCPP的折光率,并通過熱重分析對(duì)BCPPO的性能進(jìn)行了測(cè)試。由TG圖可知,BCPPO的熟穩(wěn)定性較好,其熱分解起始濕度在300℃左右,最大分解速率對(duì)應(yīng)的溫度在420*0左右,具有較高的炭化作用。文中還進(jìn)行了放大實(shí)驗(yàn),將兩步蹦蛐e1.Crafts反應(yīng)合二為一,不僅減少了實(shí)驗(yàn)步驟,縮短了實(shí)驗(yàn)周期,而且提高了原料的利用率,降低了生產(chǎn)成本,是本文的重要研究成果之一。最后對(duì)實(shí)

3、驗(yàn)過程中產(chǎn)生的三廢物質(zhì)進(jìn)行初步的回收處理,不僅減少了環(huán)境污染,而且使資源得到了充分利用。關(guān)鍵詞:阻燃劑,苯基二氯化膦,雙(對(duì).甲苯基)苯基氧化膦,雙(對(duì).羧苯基)苯基氧化膦中北大學(xué)學(xué)位論文Studyonsynthesizingandoptimizingprocedureofbis(4-methyphenyl)phenylphosphineoxideAbstractBis(4-mcthyphenyl)phenylphosphineoxide(BMPPO)wasanimportantintermed

4、iateforsynthesizingflameretardantMs(4-carboxyphenly)phenylphosphineoxide(BCPPO).Firstofall,intermediatephenylphosphorousdichloride(DCPP),formedbythereactionofbenzenewithphosphoroustrichlorideviathefriedel-craftsmethod,andthecatalystisaluminiumcMoride

5、.Secondly,DCPPisreactedwithtoluene,andthenoxidizedbyhydrogenperoxidetoformBis(4-methyphenyl)phenylphosphineoxide(BMPPO).、Inthisdissertation,thereactionfromDCPPtoBMPPOisthoroughlyinvestigated,thefactorsthatinfluencethereactionandoptimizingprocedureisa

6、nalyzed.AndthentheBMPPOwasoxidizedbyKMn04.DCPP、BMPPOandBCPPOwerecharacterizedbyFTIR,BCPPOwasalsocharacterizedbyTGTheresuRshowedthatBCPPOhashighermeltingpointandmuchbetterthermalstabiffty'itcanbeusedasgoodflameretardantOHnylonandcottonfibre.Thestabili

7、tyandrepetitionWasvalidatedbyscale-upexperiments,andgettingabetterprocedure.ThetwoFriedel·Craftsreactionswereincorporatedtoonewhichisoneofthemostimportantreachproduction.Notonlyreducingandshorteningexperimentprocessesandcycle,butalsomakinggoodUSeofma

8、tcralsandreducingthecost.Atlast,aprimaryrecycleschemewasgained,whichmakinggoodUSeofresourceandreducingthepollutionoftheenvironment.Keywords:flameretardant,phenylphosphorousdicMofide,bis(舡methyphenyl)phenylphosphineoxide,his(4-carboxyphenyOphenylphosp

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