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《基于苯基硫代膦酰二氯合成及超聲對其影響的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、南京工業(yè)大學碩士學位論文苯基硫代膦酰二氯合成及超聲對其影響的研究姓名：肖文靜申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：呂效平20040501摘要G基硫代膦酰二氯(BPT)是重要的有機合成中間體，可用于制備有機磷系農藥、有機磷系阻燃劑、油品添加劑、高壓潤滑油、抗氧化劑等，具有，“泛的用途和廣闊的市場前景jp7本文采用復合法，以價廉易得的三氯化磷、苯為原料在低溫常壓下合成了苯基硫代膦酰二氯。通過一一考察各種影響因素對合成實驗的影響，針對合成實驗中的關鍵控制步驟提出了較佳的工藝條件，如：硫化時機、原料加入方式、水解水用量、減壓蒸餾溫度和壓力、萃取劑及其用量等等。通過對反應中各相關因素對
2、反應收率的影響研究發(fā)現(xiàn)，影響苯基硫代膦酰二氯合成的因素主要有：回流反應時間、原料投料比、催化劑投料比等。單岡素實驗初步考察了各個因素變化對BPT收率的影響。通過正交試驗，篩選出了最佳的工藝條件，即摩爾比三氯化磷：苯：三氯化鋁：硫=3．0：1．0：1．1：1．0，回流反應5小時，產品純度在98％以上，收率78．5％，高于文獻值5個百分點。最佳工藝條件下的平行實驗，驗證了該工藝過程的穩(wěn)定性。測定了目標化合物的物理常數(shù)、紅外光譜、質譜。通過波譜分析及與標準BPT樣品譜圖對比確定了化合物的結構。由于合成過程為兩步反應，故在各步反應中分別使用超聲，以研究超聲對各反應的影響。，使用超聲輻射作
3、用于合成BPT的第一步回流反應。悛現(xiàn)超聲反應的速度大大高于正常反應的速度，無超聲輻射下回流反應300min，BPT收率在78％左右，而在超聲輻射下回流反應只需80min即可達到相同產率。通過不同超聲頻率、聲壓、輻射時間下的超聲反應實驗發(fā)現(xiàn)，頻率與聲壓等聲學參數(shù)也是反應的重要影響因素。高頻條件下在反應開始階段對反應的促進作用優(yōu)于低頻超聲，但隨著反應時間的延長，低頻超聲對反應的促進作用更加明顯。相同的反應時間情況下，、?／高聲壓更有利于反應速率的提高01通過對有無超聲輻射下的實驗結果對比發(fā)現(xiàn)，V本次實驗的超聲反應沒有改變合成反應機理，超聲對反應的促進作用主要體現(xiàn)在超聲對傳質的促進作用
4、，即超聲波的攪拌、振蕩、乳化等次級效應。使用超聲輻射作用于第二步硫化反應合成了BPT。通過不同超聲聲壓、輻射時間下實驗，表明聲壓、輻射時間是影響反應收率的重要因素。超聲反應的速度大大高于正常反應的速度，無超聲輻射下硫化反應60min，BPT收率在78％左右，而在超聲輻射下的硫化反應只需25min即可達到相同產率。相同的反應時間情況下，高聲壓更有利于反應速率的提高。通過對有無超聲輻射下的實驗結果對比發(fā)現(xiàn)，超聲對本反應的促進作用主要表現(xiàn)在對傳質過程的強化、促進作用。對合成過程中產生的廢水成分進行了分析，提出了廢水處理方法。關鍵詞：苯基硫代膦酰二氯合成收率超聲波IIABSTRACTBe
5、nzenephosphorusthiodichloride(BPT)isailimportantintermediateproductinorganicsynthesis．Itcanbeusedinpreparationofpesticide，organophosphorousfire-proofingagents，oiladditives，extremepressurelubricants，andantioxidants．Ithasbeenwidelyusedandhascapaciousmarket．Inthiswork，bythewayofintegrativemethod
6、，benzenephosphorusthiodichloridehasbeensynthesized謝tllbenzeneandphosphorustrichlorideasbasicmaterialunderlowtemperatureandnormalpressure．TheprocessWasimprovedandoptimizedbystudyingdifferentfactors．Theoptimalreactionconditions(n(PcB)：n(C6H6)：n(Alcu)：qs)23．0：1．0：1．1：1．0，and5hoursrefluxreactio小w
7、ereobtainedbyorthogonaldesignunderdifferentconditionsItsyieldcomesupto78．5％．whichis5％higherthanthatwerereportedinliteratures．Parallelexperimentsalsohadgoodresults，whichverifiedthereliabilityofthissynthesisprocess．TheproductWasidentifiedbyphys
