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1、化學(xué)世界聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成與表征王冬軍。王彥林。刁建高，紀(jì)孝熹(蘇州科技學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，江蘇蘇州215009)摘要：以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺為原料，二甲苯為溶劑，合成膨脹型阻燃劑聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺，其最適宜的工藝條件為羧乙基苯基次膦酸與乙二胺的摩爾比為1：1，在140℃下回流反應(yīng)8h，產(chǎn)品得率為100．8％，用紅外、核磁、元素分析儀、熱分析儀等對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并對(duì)其阻燃性能進(jìn)行了研究。關(guān)鍵詞：有機(jī)膦阻燃劑；膨脹型阻燃劑；羧乙基苯基次膦酸；乙二胺；聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺中豳分類號(hào)：TQ314．256文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)i0367-6
2、358(2010)08—0494—03SynthesisandCharacterizationofPoly[2一acylethyl(pheny1)phosphinicacylethylenediamine]WANGDong-jun，WANGYan—lin，DIAOJian—gao，jiXiao—xi(Collegeo／ChemistryandBiologicalEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，JiangsuSuzhou215009，China)Abstract：Anintumescentflame
3、retardantpoly[2一acylethyl(pheny1)phosphinicacylethylenediamine]wassynthesizedfrom2一carboxylethyl(pheny1)phosphinicacidandethylenediamine．Theoptimalsynthesisconditionswereasfollows：themolarratioof2一carboxylethyl(pheny1)phosphinicacidtoethylenediaminewas1；1，andthereactionwascarriedoutund
4、erreflux(140℃)for8hinxylene．Theyieldwas100．8．ThestructureoftheobtainedproductwascharacterizedbyIR，NMR，ElementaryAnalysis(EA)andDSC．Theflameretardancewastested．Keywords：organophosphorusflameretardant；intumescentflameretardant；2一carboxylethyl(pheny1)phosphinicacid；ethylenediamine；poly[2一
5、acylethyl(pheny1)phosphinicacylethylenediamine]隨著社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，高分子材煙、低毒，所以已成為當(dāng)今阻燃劑開發(fā)研究的熱料得到了迅速的發(fā)展。2006年世界塑料生產(chǎn)量已點(diǎn)]。達(dá)2．45億噸[1]，三大合成材料在電子、化工、機(jī)械、本文合成的聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺阻燃建材、輕工、紡織和交通各個(gè)領(lǐng)域被普遍采用。由于劑[9]，結(jié)構(gòu)新穎，穩(wěn)定性較好，不但具有上述有機(jī)膦高分子材料的易燃性，高分子材料的阻燃科學(xué)與技阻燃劑的優(yōu)點(diǎn)，而且又引人了阻燃氮元素，具有P、術(shù)研究倍受全球關(guān)注[2]。隨著歐盟等工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家N雙重阻燃元素，形
6、成P-N協(xié)同阻燃效應(yīng)。P—N協(xié)或地區(qū)先后頒布并實(shí)施了對(duì)鹵系阻燃劑的禁令，長(zhǎng)同阻燃具有促進(jìn)成碳、聚磷酸覆蓋、絕氧絕熱、膨脹、期以來(lái)為人們認(rèn)可的鹵系阻燃劑正面臨著巨大挑降溫等多重阻燃機(jī)理，可產(chǎn)生優(yōu)良的阻燃效能。戰(zhàn)，而綠色環(huán)保型磷氮系膨脹型阻燃劑越來(lái)越受到1實(shí)驗(yàn)部分消費(fèi)者青睞，尤其是有機(jī)膦型阻燃劑，因其含有C-P1．1試劑與儀器鍵，化學(xué)穩(wěn)定性較高，耐溶劑抽出，阻燃性能好，且低羧乙基苯基次膦酸：工業(yè)品(河南登封天一阻燃收囊日期：2009—12-14作者簡(jiǎn)介：王冬軍(1983~)，江蘇揚(yáng)州人，碩士，主要從事有機(jī)膦阻燃刺及阻燃材料的研究。*E-mail：Wangyanlinsz
7、@163．tom第8期化學(xué)世界劑有限公司)重結(jié)晶后(純度98)使用，乙二胺、丙時(shí)間的延長(zhǎng)，酰胺化脫水率基本保持不變，原因可能酮、乙醚、甲醇等均為化學(xué)純；上海DZP一6000真空是隨著酰胺化率越來(lái)越高，相對(duì)分子質(zhì)量越來(lái)越大，干燥箱，南京方山HC900-2型氧指數(shù)測(cè)定儀，天津分子間作用力加大，分子內(nèi)振動(dòng)變緩，空間效應(yīng)增X_4顯微熔點(diǎn)測(cè)試儀，日本島津傅里葉變換紅外光加，繼續(xù)酰胺化更困難；也可能有少量游離水鍵合于譜儀FTIR-8400，瑞士Bruker核磁共振波譜儀樹脂中，難于完全逸出，所以最佳反應(yīng)時(shí)間為8h。AvancEIII400MHz，意大利Carlo-Erba公
