X射線衍射方法的應(yīng)用.ppt

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1、X射線衍射分析方法的應(yīng)用吳志國蘭州大學(xué)等離子體與金屬材料研究所現(xiàn)代材料物理研究方法第六講晶體學(xué)基本知識(shí)X射線衍射原理X射線衍射分析方法X射線物相分析X射線衍射分析方法的應(yīng)用2X射線衍射分析方法的應(yīng)用多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定納米材料晶粒尺寸的測(cè)定晶格畸變及衍射線形分析多晶體擇優(yōu)取向的測(cè)定晶體結(jié)晶度的測(cè)定薄膜材料掠角入射物相分析小角度散射研究超晶格結(jié)構(gòu)宏觀殘余內(nèi)應(yīng)力的測(cè)定薄膜厚度的測(cè)量3多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，它隨物質(zhì)的化學(xué)組成和外界條件（溫度、壓力等）變化點(diǎn)陣常數(shù)的變化反映了晶體內(nèi)部原子結(jié)合力、密度、熱膨脹、固溶體類型、受力狀態(tài)、缺陷類型、濃度等的變化，

2、通過測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)的變化，可以揭示出上述問題的物理本質(zhì)和變化規(guī)律通過點(diǎn)陣常數(shù)的變化測(cè)定彈性應(yīng)力已經(jīng)發(fā)展為一種成熟的專門方法4多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定精確測(cè)定已知多晶材料點(diǎn)陣常數(shù)的基本步驟：用照相法或者衍射儀法獲取待測(cè)試樣的粉末衍射譜；根據(jù)衍射線的角位置計(jì)算相應(yīng)晶面間距d；標(biāo)定各衍射線條的干涉指數(shù)hkl（指標(biāo)化）；由d及相應(yīng)的hkl計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)（a、b、c等）；消除誤差。晶體內(nèi)部各種因素引起的點(diǎn)陣常數(shù)的變化非常小，往往在10-4數(shù)量級(jí)，這就要求測(cè)量精度非常高；得到精確的點(diǎn)陣常數(shù)值。5粉末衍射花樣的指標(biāo)化晶胞參數(shù)已知時(shí)衍射線的指標(biāo)化：6粉末衍射花樣的指標(biāo)化晶胞參數(shù)未知時(shí)衍射線的指標(biāo)化：在衍射

3、角θ（晶面間距d）已知的情況下，干涉指數(shù)和晶胞參數(shù)兩者是相互依賴的，無法直接求得。在不同晶系中，晶胞參數(shù)中未知值的個(gè)數(shù)是多寡不一的，對(duì)立方晶系來說，只有一個(gè)未知數(shù)a，中級(jí)晶族中為a和c兩個(gè)未知數(shù)，低級(jí)晶族中未知數(shù)則多至3、4和6個(gè)。因此，在粉晶法中，指標(biāo)化對(duì)立方晶系來說是肯定可能的，對(duì)中級(jí)晶族一般是有可能的，而對(duì)低級(jí)晶族則一般是非常困難的。7立方晶系粉末衍射花樣的指標(biāo)化對(duì)立方晶系來說：對(duì)同一物質(zhì)的同一個(gè)衍射花樣，X射線波長(zhǎng)和晶胞參數(shù)是常數(shù)8立方晶系粉末衍射花樣的指標(biāo)化根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)因子和點(diǎn)陣消光法則，立方晶系中能產(chǎn)生衍射的晶面歸納如下：簡(jiǎn)單立方晶體：100，110，111，200，210

4、，211，220，221體心立方晶體：110，200，211，220，310，222，312，400面心立方晶體：111，200，220，311，222，400，331，4209精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的方法晶體內(nèi)部各種因素引起的點(diǎn)陣常數(shù)的變化十分微小，往往在10-4數(shù)量級(jí)，如果采用一般的測(cè)試技術(shù)，這種微弱的變化趨勢(shì)勢(shì)必被試驗(yàn)誤差所掩蓋，所以必須對(duì)點(diǎn)陣常數(shù)進(jìn)行精確測(cè)定。用X射線衍射方法測(cè)定晶體物質(zhì)的點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接的方法，其實(shí)驗(yàn)依據(jù)是根據(jù)衍射譜上各衍射線所處位置的θ角，用Bragg方程和各個(gè)晶系的面間距公式，求出該晶體的點(diǎn)陣常數(shù)。多晶體衍射譜上每條衍射線都可以計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)值，但是哪一

5、條衍射線確定的數(shù)值最接近實(shí)際呢？10精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的誤差分析主要取決于sin?的精確度對(duì)于立方晶系：?d/d=?a/a=-ctg????90o時(shí)，ctg?0若用85o數(shù)據(jù)求d其準(zhǔn)確度比?=50o時(shí)高100倍精確求算晶胞參數(shù)的數(shù)據(jù)要求：強(qiáng)度大；衍射角度測(cè)量準(zhǔn)確；單一面指數(shù)；高角度。11精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的誤差消除一般用外推法消除測(cè)量誤差：根據(jù)若干條衍射線測(cè)得的點(diǎn)陣常數(shù)，外推至θ=90o對(duì)德拜照相法，外推函數(shù)f(θ)由J.B.Nelson和A.Taylor分別從實(shí)驗(yàn)和理論證明為：f(θ)=(cos2θ/sinθ+cos2θ/θ)/2衍射儀法的外推函數(shù)有：cos2θ、ctg2θ、

6、cosθctgθ這些都是經(jīng)驗(yàn)表達(dá)式，沒有公認(rèn)可靠的外推函數(shù)12精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的誤差原因德拜法：半徑誤差、底片誤差、偏心誤差、吸收誤差衍射儀法：峰位的確定儀器誤差試樣誤差X射線誤差測(cè)試方法誤差13精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的誤差原因儀器誤差：儀器未經(jīng)精確校準(zhǔn)。零點(diǎn)偏差：接收器零點(diǎn)誤差，此誤差是恒定的；測(cè)角器刻度誤差：固有機(jī)械誤差；這兩項(xiàng)誤差所導(dǎo)致的△2θ，一般調(diào)試后約為0.01o，若采用光學(xué)方法校正，可以達(dá)到0.001o。14精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的誤差原因試樣誤差：試樣平板狀，與聚焦園不能重合而散焦；試樣表面與衍射儀軸不重合（偏離s）；試樣對(duì)X射線有一定透明度，使X射線穿透加深，試

7、樣內(nèi)部深處晶面參與反射，相當(dāng)于試樣偏離衍射儀軸。高角度15精確測(cè)定多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的誤差原因X射線誤差：入射線色散和角因子的作用使線形不對(duì)稱、射線發(fā)散等。測(cè)試方法誤差：連續(xù)掃描時(shí)，掃描速度、記錄儀時(shí)間常數(shù)、記錄儀角度標(biāo)記能造成衍射角位移。16納米材料晶粒尺寸的測(cè)定小的晶粒尺寸往往導(dǎo)致晶面間距的不確定性，引起衍射圓錐的發(fā)散，從而使衍射峰形加寬。薄膜的平均晶粒尺寸D可用Scherrer公式進(jìn)行估算：其中K為常數(shù)，用銅靶時(shí)近似為0.89，X射線波長(zhǎng)λ為