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《用酰胺縮醛法合成單(雙)長(zhǎng)鏈烷基脒基化合物.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2010年第18卷合成化學(xué)v01．18，2010第5期，636～638cllin船eJ0啪al0fs燦撕cchemi8田No．5，636—638·研究簡(jiǎn)報(bào)·用酰胺縮醛法合成單(雙)長(zhǎng)鏈烷基脒基化合物杜杰1t一，段明1，蔣曉慧2(1．西南石油大學(xué)“油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都610500；2．西華師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，四川南充637002)摘要：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺二甲縮醛和初級(jí)長(zhǎng)鏈脂肪胺為原料，采用酰胺縮醛法合成了單(雙)長(zhǎng)鏈烷基脒基化合物——Ⅳ，-烷基-
2、『v，Ⅳ-二甲基甲脒和J、r，Ⅳ
3、，．雙烷基甲脒，產(chǎn)率高于83％，其結(jié)構(gòu)經(jīng)NMR，IR和MS表征。關(guān)鍵詞：長(zhǎng)鏈脂肪胺；Ⅳ，^乙二甲基甲酰胺二甲縮醛；單(雙)長(zhǎng)鏈烷基脒；合成中圖分類(lèi)號(hào)：0622．6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1005-1511(2010)05J0636旬3SynthesisoftheSingle(double)Long-chainAlkylAmimneCompoundsbyAmideAcetalMethodDUJiel，DUANMin91，JIANGXiao．hui2(1．stateKeyL?！雛y0fOilandG∞融emirG嗣ogy鋤dE
4、xploitati帆，Soutllw明tPctl塒e岫uIlive墻時(shí)，Chengdu610500，Clli蚰；2．Couegeofchemistry肌dChemic8lEngin∞r(nóng)ing，clli弧we8tNo皿aluIlive墻畸，N明choIlg637000，clli柚)Abstract：Single(double)10ng—chainalkyl鋤idinecompounds(Ⅳ’一amyl一Ⅳ，^一dimet}lyl—fom鋤i—dinesandⅣ，Ⅳ’-dialkyl—fomlamidines)weres)，1
5、1t}lesizedusinglong—chainpdmaryaliphaticamines姐dⅣ，Ⅳ-dimethy‰珊鋤idedimetllylacetal∞materialsundernitmngenby眥ideacetalme出od，吐le妒eldsweremoretllan83％．ThestmctureswerecharacterizedbyNMR，IR肌dMS．Keywords：long—chain鋤ine；Ⅳ，Ⅳ-dimethylfon_Il鋤idedimethylaceIm；sin91e(double)lo
6、ng—chainalkyl啪idine；synt}lesis脒類(lèi)化合物是重要的有機(jī)合成中間體?，廣泛用作消炎藥、除草劑、驅(qū)蟲(chóng)藥、殺螨劑、利尿藥、治療糖尿病以及心腦血管疾病的藥物和抗癌性藥物[2《1。脒基化合物在水環(huán)境下能與CO：形成陽(yáng)離子絡(luò)合物【6，7】，再通N：形成中性脒基化合物?！皍等¨1最先合成了帶有長(zhǎng)烷基鏈“開(kāi)關(guān)”的脒基化合物，將其用作表面活性劑，利用CO：和N：實(shí)現(xiàn)了原油乳化和破乳，開(kāi)拓了脒類(lèi)化合物在石油工業(yè)上的新應(yīng)用。單長(zhǎng)鏈甲脒的合成方法有P：O，催化法p1和酰胺法¨0
7、，這兩種方法比較復(fù)雜、副產(chǎn)物多、提純困難
8、、產(chǎn)率較低，大大限制了脒基化合物的應(yīng)用。本文提出了一種簡(jiǎn)便的合成方法，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺二甲縮醛(1)和初級(jí)長(zhǎng)鏈脂肪胺(2a一2d)為原料，采用酰胺縮醛法合成了單(雙)長(zhǎng)鏈烷基脒基化合物——Ⅳ’一烷基．收稿日期：2010枷．18基金項(xiàng)目：中國(guó)石油科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(2009D．5006也JD9)作者簡(jiǎn)介：杜杰(1983一)，男，漢族，安徽阜陽(yáng)人，碩士研究生，主要從事精細(xì)有機(jī)合成的研究。通訊聯(lián)系人：段明，副研究員，E．m丑il：d如h塒@163．咖第5期杜杰等：用酰胺縮醛法合成單(雙)長(zhǎng)鏈烷基脒基化合物一
9、637一Me扒>一NMe，Me0／‘1爻》嘲H2(2a。2d)n(2)：Ⅱ(1)>2-I．C鋤pabcdn11131517Ⅳ，J7＼，一二甲基甲脒(3a一3d)和Ⅳ，Ⅳ7-雙烷基甲脒(4a一4d)，產(chǎn)率高于83％，其結(jié)構(gòu)經(jīng)NMR，IR和MS表征。該方法具有反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)過(guò)程容易控制、產(chǎn)物處理方便、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，是合成長(zhǎng)鏈烷基脒的較好方法。1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器與試劑Bmker300型核磁共振儀(CDcl3為溶劑，TMs為內(nèi)標(biāo))；Nicolet6700型紅外光譜儀(KBr壓片)；Fi皿igaIlLcQDECA型高效液相色譜
10、／質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC—MS)。十二胺(2a)，十四胺(2b)，十六胺(2c)，十八胺(2d)和乙腈，分析純，成都科龍化工試劑廠(chǎng)；1，色譜純，上海阿拉丁試劑公司。反應(yīng)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，反應(yīng)容器和試劑均應(yīng)作除水處理。1．2合成(1)3的合成在反應(yīng)瓶中加入11．5g(12．6衄01)和210．5mmol，N2
