資源描述：
《ICP-AES法連續(xù)測(cè)定土壤樣品中的銅、鉛、鋅、鐵、錳.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第28卷第2期有色礦冶Vo1．28．№22012年4月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYApril2012文章編號(hào)：1007—967X(2012)02—0056—03ICP—AES法連續(xù)測(cè)定土壤樣品中的銅、鉛、鋅、鐵、錳李清昌，王微，劉閣(1．遼寧有色地質(zhì)測(cè)試中心，遼寧沈陽(yáng)110121；2．遼寧省有色地質(zhì)局一O三隊(duì)，遼寧丹東118008)摘要：采用混酸溶解土壤樣品，用ICP—AES法連續(xù)測(cè)定銅、鉛、鋅、鐵、錳五種元素，對(duì)比了三種消解體系，優(yōu)化了鹽酸復(fù)溶體系，優(yōu)化了儀器的使用條件，方法檢出限為Cu3．31·g～
2、、Pb8．95g·g一、Zn4．22P,g·g～、Fe3．85g·g-。、Mn4．15g·g～。在加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．81％一3．92％(n=10)，方法回收率為96．2％一104．O％。用于分析礦石樣品，分析結(jié)果與推薦值相符，可用于地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室對(duì)大量礦石樣品的檢測(cè)。關(guān)鍵詞：銅；鉛；鋅；鐵；錳；ICP—AES中圖分類(lèi)號(hào)：0657．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B隨著地質(zhì)調(diào)查工作的進(jìn)一步深入，對(duì)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)1．2儀器測(cè)定條件室的分析測(cè)試技術(shù)也相應(yīng)的提出了更準(zhǔn)、更快、更方通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定儀器的測(cè)定條件：射頻功率為便的要求。目前檢測(cè)銅鉛鋅鐵錳一般采用微
3、波消解1350W，霧化器壓力為26MPa，輔助氣流量為1．0等離子體原子發(fā)射光譜法]，極譜法]，質(zhì)譜L·min～。銅、鉛、鋅、鐵、錳測(cè)定波長(zhǎng)分別為324．7法等。本文以王水+氫氟酸+高氯酸混酸溶解nm，220．3nm，213．8nm，271．9nm，293．3nm。樣品，可直接測(cè)定五種元素，方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，電感耦1．3實(shí)驗(yàn)方法合等離子體原子發(fā)射光譜因其靈敏度高，精密度好，1．3．1樣品的前處理基體效應(yīng)小，線(xiàn)性范圍寬和多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)將土壤樣品風(fēng)干、粉碎，過(guò)i00目篩。稱(chēng)取經(jīng)過(guò)得到廣泛應(yīng)用。粉碎后的樣品0．2000g礦石樣品于聚四氟
4、乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕，加人混酸20mL，蓋上表面皿，1實(shí)驗(yàn)部分在電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加入濃1．1儀器與試劑鹽酸7mL，加熱溶液澄清無(wú)沉淀，冷卻后移人50mLIRISIntrepid電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，于電感耦合等離(ThermoElemental公司)；子體原子發(fā)射光譜上測(cè)定。AG135萬(wàn)分之一電子天平(瑞士梅特4勒·托1．3．2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)利多公司)；用10％HC1溶液將1．000mg·mL各元素標(biāo)銅、鉛、鋅、鐵、錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液：1．000mg／mL；準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋?zhuān)瞥?．
5、005mg／mL，0．01mg／mL，混酸溶液：準(zhǔn)確移取300mL的鹽酸和100mL0．05mg／mL，0．10mg／mL，0．50mg／mL，1．00mr／mL的硝酸于試劑瓶中，加入150mL的氫氟酸和50mL的}昆合工作溶液。按照儀器的工作條件進(jìn)行測(cè)定，的高氯酸，混勻待用。繪制工作曲線(xiàn)，各元素回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1，實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為亞沸水。對(duì)空白溶液測(cè)定9次，計(jì)算方法的檢出限(3S／N)。表1回歸方程及方法檢出限Table1Regressionanddetectionlimitsofthemethod收稿日期：201
6、1—10—13作者簡(jiǎn)介：李清昌(1966一)，男，研究生，高級(jí)工程師，主要從事測(cè)試技術(shù)研究和技術(shù)管理工作。第2期李清昌等：1CP—AES法連續(xù)測(cè)定土壤樣品中的銅、鉛、鋅、鐵、錳57一氫氟酸(6+2+3)；(3)鹽酸一硝酸一氫氟酸+2結(jié)果與討論高氯酸(6+2+3+1)；(4)鹽酸一硝酸一氫氟酸一2．1分析譜線(xiàn)高氯酸一硫酸(6+2+3+1+1)。第一種王水溶解試驗(yàn)對(duì)儀器推薦的銅鉛鋅鐵和錳的分析線(xiàn)進(jìn)行樣品，樣品不能完全打開(kāi)，測(cè)定值偏低。第二種和第掃描，比較同一元素幾條分析線(xiàn)的特點(diǎn)，同時(shí)考慮共三種方法均能打開(kāi)樣品，用最后一種混酸溶解樣品存元素
7、的相互干擾，從中選擇靈敏度高，背景低，基時(shí)鉛的值偏低。這應(yīng)該是鉛在硫酸介質(zhì)中形成微溶體對(duì)測(cè)定不干擾或干擾很小的譜線(xiàn)作為分析線(xiàn)。本物的結(jié)果。前兩種消解方法測(cè)定值基本一致，但是文選擇銅、鉛、鋅、鐵、錳的分析譜線(xiàn)分別為324．7鑒于高氯酸具有危險(xiǎn)陛，因此本文選用9mLHC1+nm，220．3nm，213．8llm，271．9nm，293．3nm。3mLHNO3+5HF消解體系。2．2各元素的線(xiàn)性范圍2．4酸度的選擇將各元素1．000mg·mL的母液逐級(jí)稀釋?zhuān)直?不同體積鹽酸對(duì)黑度值的影響別配成質(zhì)量濃度為0．005mg／mL，0．01mg／
8、mL，0．05Table2Effectof~o
9、lmcofhydrochloricacid0nelementdeterminationmg／mL，0．10mg／mL，0．15mg／mL，0．20mg／rnL，0．35mg
