水質(zhì)分析中氨氮測定的標(biāo)準(zhǔn)方法.pdf

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1、水質(zhì)分析中氨氮測定的標(biāo)準(zhǔn)方法氨氮氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí)，對魚

2、類則可呈現(xiàn)毒害作用。測定方法一：納氏試劑光度法（GB7479--87）1．方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。2．干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3．方法適用范圍本法最低

3、檢出濃度為0.025molL（光度法），測定上限為2mgL。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mgL。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器（1）分光光度計(jì)：UV-2800(UNICO）（2）pH計(jì)。試劑配制試劑用水應(yīng)為無氨水。1．納氏試劑可選擇下列一種方法制備。（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶

4、液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備

5、溶液稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步驟1．校準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長4250nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。由測得得吸

6、光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度得校準(zhǔn)曲線。2．水樣的測定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1molL氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線

7、上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mgL）=式中，m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V—水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.14~1.16mgL氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過9.5%；加標(biāo)回收率范圍為95~104%。四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.81~3.06mgL氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.4%；加標(biāo)回收率范圍為94~96%。注意事項(xiàng)（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。（2）濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌

8、。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。測定方法二：水楊酸-次氯酸鹽光度法（GB7481--87）概述1．方法原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物，在波長697nm具最大吸收。2．干擾及消除氯銨在此條件下，均被定量的測定。鈣、鎂等陽離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。3．方法的適用范圍