光穩(wěn)定劑二苯甲酮合成新工藝研究.pdf

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1、第1期化學(xué)世界光穩(wěn)定劑二苯甲酮合成新工藝研究王樹(shù)清。孫冬兵。,夏明。姚淑玉(1.南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,江蘇南通226007;2.南通惠康國(guó)際企業(yè)有限公司,江蘇南通226009)摘要:以苯甲酰氯、三氯化芐和苯為原料合成二苯甲酮,分另q研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料配比、催化劑用量、溶劑的用量等條件對(duì)合成反應(yīng)的影響,確定了最佳工藝條件。該方法合成二苯甲酮的最適宜的工藝條件是:反應(yīng)溫度120℃、反應(yīng)時(shí)間12h、(苯甲酰氯):it/(苯)一1:1.7,(苯甲酰氯):(三氯化芐)一7.35:1,催化劑用量為4.25g(相對(duì)于0.588mo1苯甲酰氯)

2、,二苯甲酮的收率可達(dá)到94.54%以上,產(chǎn)品純度二苯甲酮99.5。關(guān)鍵詞:二苯甲酮;苯甲酰氯;三氯化芐;苯中圖分類(lèi)號(hào):TQ244.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):0367-6358(2010)01-0043—03StudyontheSynthesisofLightStabilizerBenzophenoneWANGShu—qing,SUNDong-bing,XIAMingYAOShu-yu?!?j.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NantongUniversity,JiangsuNantong22

3、6007,China2.NantongHuikangInternationalEnterpriseCo.,Ltd。JiangsuNantong226009,China)Abstract:Benzophenonewassynthesizedfrombenzene,benzoylchlorideandbenzyltrichloridebydirectesterification.Theeffectofreactiontemperature,reactiontime,materialsratio,amountsofcatalyst,amounts

4、ofsolventonthesynthesiswasstudied,andtheproperreactionconditionsweregivenasfollows:thereactiontemperaturewas120℃;reactiontimewas12h;(benzoy1chloride)。(benzene)一1:1.7,n(benzoy1chloride)。n(benzyltrichloride)一7.35:1,theamountofcatalystwas4.25g(based0.588mo1benzoylchloride).Th

5、eyieldofbenzophenonereached94.54.Thepurityofbenzophenonewas99.5.Keywords:benzophenone;benzoylchloride;benzy1trichloride;benzene二苯甲酮,白色片狀結(jié)晶,微有玫瑰香味,熔點(diǎn)進(jìn)行縮合氧化法,粗產(chǎn)品收率95[4;苯與光氣為為47~49℃。二苯甲酮又名苯甲酰苯,紫外線吸收原料,在無(wú)水三氯化鋁催化劑存在下的縮合法,反應(yīng)劑,有機(jī)顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲(chóng)劑等的重要的中間收率>90Is];二苯甲烷為原料,醋酸鐵為催化劑過(guò)體,醫(yī)藥工業(yè)中

6、用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴氧化氫氧化法,產(chǎn)品收率87.7_6;苯與二氧化碳酸鹽、苯海拉明鹽酸鹽等,它能賦予香精以甜的氣為原料,三氯化鋁為催化劑的低壓法,產(chǎn)品收率息,廣泛用于各類(lèi)香水和香精中[1]。二苯甲酮傳統(tǒng)95[7;二苯甲烷為原料催化劑氧化法,產(chǎn)品收率合成方法是以無(wú)水三氯化鋁為催化劑,苯甲酰氯與95l_8與22.4[9;苯與苯甲酰氯為原料,三氯化苯為原料進(jìn)行?;磻?yīng)而得,產(chǎn)品收率為70~鐵為催化劑的加壓法,產(chǎn)品收率82.1[】叩;苯與苯71[2]。目前文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法主要有在三氯化甲酰氯為原料,鐵試劑為催化劑的縮合法,產(chǎn)品收率鋁催

7、化劑存在下苯與四氯化碳為原料,進(jìn)行縮合水90[1;由苯甲醛經(jīng)二苯乙醇酮、二苯乙二酮,再合解法L3;苯與氯化芐為原料,在氯化鋅催化劑存在下成二苯甲酮方法,產(chǎn)品收率78Il;苯甲酰氯與苯收稿日期:2009—03—18基金項(xiàng)目:江蘇省南通市科技局自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(AA2007050)作者簡(jiǎn)介:王樹(shù)清(1960~),男,副教授,主要從事化工工藝和精細(xì)化學(xué)品的合成研究。E—mail:wang.sq(~ntu.edu.ca化學(xué)世界硼酸為原料,醋酸鈀為催化合成法,產(chǎn)品收率表1反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響95[1。;二苯甲烷在Co摻雜MCM-41催化劑存在

8、下過(guò)氧化氫液相氧化法,產(chǎn)品收率2O.12[14]。由于無(wú)水三氯化鋁等催化劑腐蝕設(shè)備,生產(chǎn)過(guò)程需堿高,二苯甲酮的收率增加,當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到120℃洗、水洗過(guò)程,三廢排放量大,且副反應(yīng)

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