光穩(wěn)定劑2-羥基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究.pdf

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1、第7期化學(xué)世界·421·光穩(wěn)定劑2一羥基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究王樹清，王歆然。。高崇(1．南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇南通226019；2．南通惠康國際企業(yè)有限公司，江蘇南通226009)摘要：在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，以2，4一二羥基二苯甲酮、丙烯酸(2一氯乙基)酯為原料合成2一羥基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮，分別研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比、催化劑用量、阻聚劑用量等條件對合成反應(yīng)的影響，確定了最佳工藝條件是：反應(yīng)溫度110℃；反應(yīng)時間6h；n(2，4-二羥基二苯甲酮)：，z(丙烯酸(2一氯乙基)酯)：n(氫氧化鈉)一1：1．15：1．2；溶劑用量為4OmL

2、，催化劑用量為0．8g、阻聚劑用量0．6g(相對于0．1mol2，4-二羥基二苯甲酮)，產(chǎn)品收率可達(dá)到85．71。關(guān)鍵詞：2一羥基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮；2，4一二羥基二苯甲酮；丙烯酸(2一氯乙基)酯；相轉(zhuǎn)移催化中圖分類號：TQ253．21文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：0367-6358(2014)07—0421—04StudyontheSynthesisofLightStabilizer2一Hydroxy一4一acryloyoxythoxyBenzophenoneWANGShu—qing，WANGXin—ran。，GAOChong(1．CollegeofChemistrya

3、ndChemicalEngineering，NantongUniversity，JiangsuNantong226019，China2．NantongHuikangInternationalEnterpriseCO．，LTD，JiangsuNantong226009，China)Abstract：2-Hydroxy一4一acryloyoxythoxybenzophenonewassynthesisedbythereactionof2，4-dihydroxy—benzophenoneand2-chloroethylacrylatwithtetrabutylammoniumbro

4、mideasphasetransfercatalyst．Theeffectsofreactiontemperature，reactiontime，materialsratio，amountofcatalystandamountofinhibitoronthesynthesiswerestudied．Theproperreactionconditionswereasfollows：thereactiontemperaturewas110℃；thereactiontimewas6h；n(2，4-dihydroxybenzophenone)n(2一chloroethylacryla

5、t)一1：1．15；(2，4-dihydroxybenzophenone)。(sodiumhydroxide)一1：1．2；theamountofsolventwas40mL；thea—mountofcatalystwas0．8g，andtheamountofinhibitorwas0．6g(based0．1mol2，4-dihydroxybenzo—phenone)．Theyieldof2-hydroxy一4一acryloyoxythoxybenzophenonereached85．71．Keywords：2-hydroxy一4一acry1oyoxythoxybenzoph

6、enone；2，4-dihydroxybenzophenone；2-chloroethylacry—lat；sodiumhydroxide；phasetransfercatalyst2一羥基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮，淡黃色結(jié)性。2-羥基一4一丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮的傳統(tǒng)合晶粉末，熔點(diǎn)為77～80~C，可以作為光穩(wěn)定劑，適用成方法是采用威廉森(Williamson)法，該方法實(shí)驗(yàn)于與其它單體共聚即被連接至聚合物的活性處，這條件苛刻，反應(yīng)需在完全無水的條件進(jìn)行，且反應(yīng)時種化學(xué)鍵合使其在抽提和高溫環(huán)境中保持耐久間長、操作復(fù)雜，產(chǎn)品收率低70％～75引。相轉(zhuǎn)收稿日期：2013—0

7、9—16；修回日期：2013—10—18作者簡介：王樹清(1960一)，男，副教授，主要從事化工工藝和精細(xì)化學(xué)品的合成研究。E—mail：wang．sq@ntu．edu，cn。·422·化學(xué)世界2O14年移催化反應(yīng)是近幾十年來發(fā)展的一種有機(jī)合成方酰氧乙氧基二苯甲酮產(chǎn)品，質(zhì)量含量98，5，以2，法]，它不需要無水條件，反應(yīng)速度快、反應(yīng)條件溫4二羥基二苯甲酮計，2一羥基一4一丙烯酰氧乙氧基二和、產(chǎn)品收率高。近年來，在香料及醫(yī)藥中間體的合苯甲酮的收率為85．67，熔點(diǎn)為77～8O℃，與文獻(xiàn)成中采用該反應(yīng)手段合