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1、化學(xué)工程師ChemicalEngineer2014年第09期文章編號(hào)：1002—1124(2014)09—0063—03；科解：與；氧化鉬改性催化劑拜發(fā)制備及其丙烯氧化性能李雪梅，焦昆，王劍(上海華誼丙烯酸有限公司，上海200137)摘要：氧化鉬改性催化劑，研究了氧化鉬的加入量和制備溫度對(duì)催化劑性能的影響，考察了反應(yīng)工藝條件對(duì)催化劑反應(yīng)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，摻雜4％氧化鉬改性可以顯著提高催化劑的選擇性，尤其鉬酸銨在400~C焙燒而制得的氧化鉬效果最佳，氧化碳收率由原來(lái)的3．8％降至3．O％，同時(shí)對(duì)反應(yīng)工藝條件的變化具有較強(qiáng)的適應(yīng)性，尤其提高了對(duì)溫度和負(fù)荷的適應(yīng)能力，在近20℃的溫度范圍
2、和±20％的負(fù)荷范圍內(nèi)表現(xiàn)出了良好的選擇性。關(guān)鍵詞：氧化鉬；催化劑；丙烯；氧化；反應(yīng)工藝中圖分類號(hào)：TQ032文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ASynthesisandpropyleneoxidationperformanceofmodifiedbymolybdenumoxidecatalystLIXue-mei，JXAOKun，WANGJian(ShanghaiHuayiAcrylicAcidCo．LTD，Shanghai200137，China)Abstract：Thecatalyststhatmodifiedbymolybdenumoxidewerepreparedbydiferentaddingqua
3、ntityandpreparationtemperature．Theefectsreactionconditionsforpropyleneoxidationwerestudied．Theresultsshowedthatthecarbonoxidesyielddecreasedfrom3．8％to3．O％whenthecatalystmodifiedby4％molybdenumoxide．especiallythatthemolybdenumoxidepreparedat4O0oCfromammoniummolybdatecalcinations．Thecatalystin—dicate
4、dexcellentpropyleneoxidationinthe20oCreactiontemperaturerangeand士2O％load．Keywords：molybdenumoxide；catalyst；propylene；oxidation；reactionconditions丙烯酸是最簡(jiǎn)單的不飽和羧酸，是重要的有機(jī)以及丁烯氧化制丁二烯等工業(yè)反應(yīng)的高效催化化工中間體，主要用來(lái)生產(chǎn)丙烯酸酯類化合物和共劑[3I。上海華誼丙烯酸有限公司對(duì)丙烯氧化制丙聚物，在諸多領(lǐng)域有著廣泛的用途【1,2】。隨著國(guó)內(nèi)對(duì)烯酸催化劑進(jìn)行研究，取得了較大的進(jìn)展和有意義丙烯酸及其酯的需求量快速增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)產(chǎn)能也
5、迅速的結(jié)果【w】。擴(kuò)大，2011年中國(guó)已成為全球最大的丙烯酸生產(chǎn)本文對(duì)氧化鉬改性催化劑的丙烯氧化性能進(jìn)國(guó)。未來(lái)幾年，丙烯酸產(chǎn)能仍然處于陜速擴(kuò)張階段，行了考察，研究了反應(yīng)工藝條件對(duì)催化劑性能的影到2015年國(guó)內(nèi)丙烯酸產(chǎn)能將達(dá)到近400萬(wàn)t。響。目前，世界上所有大型丙烯酸生產(chǎn)裝置均采用丙烯兩段氣相氧化法生產(chǎn)丙烯酸[11引，其第一段即為1實(shí)驗(yàn)部分丙烯在裝有Mo—Bi系氧化物催化劑的第一反應(yīng)器1．1催化劑的制備內(nèi)氧化成丙烯醛的反應(yīng)，對(duì)于第二反應(yīng)器內(nèi)的催化在反應(yīng)釜內(nèi)將NHMoO和KNO，溶于水中得反應(yīng)以及目的產(chǎn)物的收率和質(zhì)量影響較大。Mo—Bi復(fù)合氧化物主要是以Mo和Bi為主要組成元素，再溶液A；另
6、將Fe(NO3)3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、HNO和Bi(NO，)溶于水中得溶液B；在60℃下將溶液B加人Fe、co和其他堿金屬、堿土金屬來(lái)提高催化劑的活性和選擇性，是丙烯氧化制丙烯醛、丙烯氨氧滴人溶液A中并用NH3"H20調(diào)節(jié)pH值至2．0，所得漿狀液在150~C下干燥12h、250oC下焙燒2h得化制丙烯腈、異丁烯(或叔丁醇)氧化制甲基丙烯醛到催化劑原粉。催化劑原粉中加人一定量的氧化鉬混合均勻，再加入稀釋劑、黏結(jié)劑和成型助劑混合收稿日期：2014—05—08均勻，經(jīng)壓片機(jī)壓片、篩分為粒徑0．85～2．00mm的作者簡(jiǎn)介：李雪梅(1974一)，女，朝鮮族，博士，高級(jí)工程師，研
7、究方向顆粒，于500~C下焙燒5h制得催化劑。多相催化。李雪梅等：氧化鉬改性催化劑制備及其丙烯氧化性能2014年第o9期1．2催化劑的表征TG—DTA測(cè)試在鉑金一埃爾默公司Diamond6300型熱分析儀上進(jìn)行，由室溫以1O℃·min的速率逐漸升溫至800℃。XRD表征在BrukerAXS公司D8一Advance型x一射線衍射儀上進(jìn)行，采用cu靶射線(=O．15418nm)，石墨單色器，管電壓為40kV，管電流為40mA
