浸漬法提取苦皮藤素的工藝條件研究.pdf

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1、第４４卷第１期應(yīng)用化工Ｖｏｌ．４４Ｎｏ．１２０１５年１月ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＪａｎ．２０１５浸漬法提取苦皮藤素的工藝條件研究黃四平，常丹，王小利，魯彩云，常幡福（咸陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西咸陽(yáng)７１２０００）摘要：用浸漬法提取苦皮藤素，探討了影響提取效率的因素。結(jié)果表明，以甲醇作為提取劑，料液比１∶６ｇ／ｍＬ，６０℃浸提３次，每次６ｈ，提取效果最佳。關(guān)鍵詞：苦皮藤素；提??；甲醇；浸漬法中圖分類號(hào)：ＴＱ０１６．１；Ｏ６２９．９文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ文章編號(hào)：１６７１－３２０６（２０１５）０１－００８５－０２Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃ

2、ｈｎｏｌｏｇｙｏｆＣｅｌａｎｇｕｌｉｎｂｙｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄＨＵＡＮＧＳｉｐｉｎｇ，ＣＨＡＮＧＤａｎ，ＷＡＮＧＸｉａｏｌｉ，ＬＵＣａｉｙｕｎ，ＣＨＡＮＧＦａｎｆｕ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉａｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｎｙａｎｇ７１２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＵｓｉｎｇｄｉｐｐｉｎｇｍｅｔｈｏｄｔｏｅｘｔｒａｃｔＣｅｌａｎｇｕｌｉｎ，ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｒｅｄｉｓｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓ

3、ｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌａｓａｇｅｎｔ，６０℃，１∶６ｇ／ｍＬｏｆｍａｔｅｒｉａｌｔｏｓｏｌｖｅｎｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒ３ｔｉｍｅｓｒｅｐｅａｔｅｄｌｙａｎｄ６ｈｏｎｃｅ．Ｔｈｅａｉｍｉｓｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｅｌａｎｇｕｌｉｎ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ苦皮藤素是近年來(lái)被廣泛應(yīng)用的植物源殺蟲１０１Ａ１Ｂ型鼓風(fēng)干燥箱；ＲＥ５２ＡＡ旋

4、轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；劑，對(duì)哺乳動(dòng)物低毒，對(duì)環(huán)境低殘留，通過(guò)麻醉、拒食ＢＳ２２４Ｓ型精密電子天平；８００型離心機(jī)；３００目標(biāo)和毒殺的作用消滅害蟲，是從我國(guó)廣泛存在一種多準(zhǔn)分樣篩；ＩＲＰｒｅｓｔｉｇｅ２１型傅里葉變換紅外光譜儀。［１２］年生木質(zhì)藤本植物苦皮藤中提取出來(lái)的。１．２實(shí)驗(yàn)方法苦皮藤屬于衛(wèi)矛科植物，其根皮具有殺蟲活性，苦皮藤根皮清理雜質(zhì)后陰干，１００℃烘干，粉是我國(guó)較有開發(fā)潛力的殺蟲植物之一，其有效成分碎。將３０ｇ粉末裝入燒瓶中，按料液比１∶６ｇ／ｍＬ［３］就是苦皮藤素?？嗥ぬ偎貜幕瘜W(xué)的提取、分離與加入甲醇，６０℃提?。叮?，浸提３次。過(guò)濾，收集濾鑒定，到對(duì)害蟲的毒殺、拒食、

5、麻醉的機(jī)理等方面已液，合并３次濾液，減壓濃縮至浸膏狀，恒重后稱其經(jīng)取得了很大的進(jìn)步［４５］，并且其浸膏已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工［８］質(zhì)量，稀釋后用ＨＰＬＣ測(cè)含量。［６］業(yè)化，但是有關(guān)其工藝過(guò)程研究較少，只有魏亞根據(jù)常用分析方法和目前能夠得到有效成分對(duì)［７］麗等應(yīng)用回流法進(jìn)行了苦皮藤素的提取。照品的情況，評(píng)價(jià)指標(biāo)確定為苦皮素Ａ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)本文以陜西產(chǎn)的苦皮藤根皮為原料，應(yīng)用耗能［７］和浸膏質(zhì)量，采用綜合指標(biāo)。較低的浸漬法提取苦皮藤素，探討了影響提取效率綜合指標(biāo)＝浸膏質(zhì)量×浸膏中苦皮素Ａ的質(zhì)的因素，以期為苦皮藤素的工業(yè)化提取提供參考。量分?jǐn)?shù)１實(shí)驗(yàn)部分浸膏中苦皮素Ａ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝（ＣＡ×稀釋

6、倍數(shù)１．１試劑與儀器×Ｖ濾）／浸膏質(zhì)量丙酮、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、羧甲基纖維素式中ＣＡ———待測(cè)品中苦皮素Ａ的質(zhì)量濃度，鈉、薄層層析硅膠均為分析純；苦皮藤，陜西省寧陜ｍｇ／ｍＬ；縣火地塘產(chǎn)。Ｖ濾———濾液的體積，ｍＬ。收稿日期：２０１４０７２８修改稿日期：２０１４０８１４基金項(xiàng)目：陜西省教育廳項(xiàng)目（２０１３ＪＫ０９１８）；國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（２０１２１０７２２００６）；咸陽(yáng)師范學(xué)院專項(xiàng)科研基金（１１ＸＳＹＫ１０６）作者簡(jiǎn)介：黃四平（１９７１－），男，陜西涇陽(yáng)人，咸陽(yáng)師范學(xué)院講師，博士，主要從事有機(jī)化工和文物保護(hù)。電話：１３１５２３３７８９８，Ｅ－ｍ

7、ａｉｌ：ｈｕａｎｇｓｉｐｉｎｇ１９７１＠１６３．ｃｏｍ８６應(yīng)用化工第４４卷Ｃ標(biāo)×Ａ樣中的殺蟲有效成分破壞。因此，浸提溫度選擇ＣＡ＝Ａ標(biāo)６０℃。式中ＣＡ———待測(cè)品中苦皮素Ａ的質(zhì)量濃度，２．３浸提時(shí)間ｍｇ／ｍＬ；固定浸提溫度為６０℃，固液比為１∶６ｇ／ｍＬ，浸Ａ樣———待測(cè)品峰面積；提次數(shù)為３次，提取時(shí)間的影響見圖２。Ｃ標(biāo)———對(duì)照品中苦皮素Ａ的質(zhì)量濃度，ｍｇ／ｍＬ；Ａ標(biāo)———對(duì)照品峰面積。原料中苦皮素Ａ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝（ＣＡ×稀釋倍數(shù)×Ｖ濾）／原料質(zhì)量２結(jié)果與討論２．１浸提溶劑選擇稱取苦皮藤根皮粉末３０ｇ，分別加入１８０ｍＬ甲醇、