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1、第26卷第2期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo1．26，No．22014年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．，2014文章編號(hào)：1004—1656(2014)02-0316-05生物質(zhì)炭基固體磺酸的制備及其酸催化性能研究陳茜茜，郭建忠(浙江農(nóng)林大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系，浙江臨安311300)摘要：以馬尾松木屑為原料，通過炭化、磺化法制備生物質(zhì)炭基固體磺酸催化劑。通過中和滴定法測(cè)定催化劑表面比磺酸量，并應(yīng)用于油酸與甲醇的酯化反應(yīng)。以油酸的轉(zhuǎn)化率作為考察指標(biāo)評(píng)價(jià)其酸催化活性，考察了制備條件
2、對(duì)固體酸催化劑催化活性的影響。采用傅里葉變換紅外光譜儀(FrIR)、X射線衍射(XRD)等手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。通過正交試驗(yàn)確定固體酸催化劑的最佳條件為反應(yīng)時(shí)間2h；濃硫酸用量100ml；催化劑用量13％；磺化溫度165℃；油酸轉(zhuǎn)化率可達(dá)91．36％。關(guān)鍵詞：生物質(zhì)；固體磺酸催化劑；油酸；無水甲醇；生物柴油中圖分類號(hào)：0636．2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：AThepreparationandcatalyticperformanceofsulfonatedbiomasscarbon．basedsolidacidCH
3、ENXi·xi，GUOJian—zhong(DepartmentofChemistry，CollegeofScience，ZhejiangA&FUniversity，Lin’an，Zh~iang，311300，China)Abstract：Acarbon—basedsolidacidcatalystwaspreparedbyacarbonization—sull~，honationmethod．PinusmassonianasawdustWassoakedinphosphoricacidfor48ha
4、ndcharwasobtainedbypyrolysisofthesoakedsawdustat250~Cfor2h．ThesolidacidcatalystwaspreparedbytreatingthePinusmassonianacharinfumingsulfuricacid．rheesterificationofoleicacidandmethanolwastakenasthemodelreactiontoinvestigatetheeffectofpreparationandreactio
5、nconditionsonthecatalystactivity．ThecatalystWascharac—terizedbyX·raydifractionandFouriertransforminfraredspectroscopy．Theoptimalconditionsfortheesterificationreactionwerereactiontime2h，volumeofsulfuricacid100ml，thedosageofcatalyst13％andsulfonationtemper
6、ature165qC．Theconversionofoleicacidcanreach91．36％．Keywords：biomass；sulfonatedsolidacidcatalyst；oleicacid；methanol；biodiesel生物柴油具有無毒、可循環(huán)使用、可降解、閃進(jìn)行降酸處理，可利用甲醇與原料中的游離脂肪點(diǎn)高、硫含量低、十六烷值高、運(yùn)輸安全等優(yōu)點(diǎn)?。酸進(jìn)行酯化反應(yīng)降低酸值。在酯化反應(yīng)中目前使然而在生物柴油制備過程中，若原料酸值高將對(duì)用最廣泛的催化劑是濃硫酸，但其存在著不易分酯交換
7、法制備生物柴油十分不利(酯交換法要求離、難回收、設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。原料酸值必須小于1．5mgKOH／g)，因此需預(yù)先采用固體酸催化劑代替濃硫酸等液體酸是實(shí)現(xiàn)綠收稿日期：2013~7-22；修回日期：2013—11一D4基金項(xiàng)目：浙江省科技廳重大專項(xiàng)優(yōu)先主題項(xiàng)目(2008C12055)資助；浙江農(nóng)林大學(xué)青年教師創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(2010RC02)資助；國家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201310341015)資助聯(lián)系人簡(jiǎn)介：郭建忠(1975-)，男剮教授主要從事多相催化、新型材料合成等。E—mai
8、l：~ianzhong123@163．COrn第2期陳茜茜，等：生物質(zhì)炭基固體磺酸的制備及其酸催化性能研究317色、安全催化過程最重要的途徑之一引。目前研與甲醇的酯化反應(yīng)作為評(píng)價(jià)催化劑性能的模擬反究較多的固體酸催化劑有功能化二氧化硅催化應(yīng)。反應(yīng)在100ml的三口燒瓶中進(jìn)行，加入油酸劑]、金屬氧化物及其復(fù)合物催化劑、雜多酸催和無水甲醇(甲醇／油酸摩爾比為10)，加入一定化劑、分子篩固體酸催化劑L】lIJ、陽離子交換樹脂量的催化劑，置于恒溫水浴鍋，反應(yīng)溫度為
