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1、工藝管控鹽酸莫西沙星的合成工藝研究祝博文吳曉東徐超峰樓堅聰(浙江新和成股份有限公司，浙江312500)摘要：初始原料為莫西沙星母核，用硼酸酯進(jìn)行活化、烴化和酸解三個步驟之后得到的產(chǎn)物就是鹽酸莫西沙星。本人將得到的產(chǎn)物進(jìn)行高分辨率質(zhì)譜分析、紫外光譜分析和紅外光譜分析確定了所合成的產(chǎn)物為鹽酸莫西沙星。關(guān)鍵詞：鹽酸莫西沙星；藥物合成；合成研究在許許多多的喹諾酮類藥物中，鹽酸莫西沙星的優(yōu)越性眾mL溶液，用UV進(jìn)行檢測掃描，紫外光譜掃描的波長范圍為多，比如在安全、抗菌方面、藥效方面或者是臨床應(yīng)用中都是十200～400nm。測量結(jié)果如下表。分優(yōu)
2、良的藥品。除此之外，患有慢性支氣管炎、皮膚感染或者鼻溶劑最大吸收波長/nm摩爾吸收系數(shù)(ε)歸屬竇炎等上下呼吸道感染的成人患者使用鹽酸莫西沙星，很難產(chǎn)4蒸餾水2944.2×10E2生耐藥性，并且具有抗菌能力強(qiáng)大，不良反應(yīng)少等眾多的特點。40.1mol/L鹽酸溶液2954.5×10E21鹽酸莫西沙星的合成40.1mol/L氫氧化鈉溶液2914.3×10E2(1)母核硼酸化物(Ⅱ)的合成。第一步，在反應(yīng)容器中加通過對上表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，很容易得知鹽酸莫西沙星入150g的酸酐，保持在70℃條件下進(jìn)行攪拌，邊攪拌邊緩慢加的紫外光譜中，波長
3、為294nm位置的最大吸收峰是苯環(huán)的Ｅ2入30.0g的硼酸，注意保持溫度不得超過90℃，持續(xù)兩小時。保吸收帶。因為有羰基生色團(tuán)與苯環(huán)相連接，同時還有烷氧基、胺持溫度繼續(xù)攪拌2ｈ；第二步，向反應(yīng)容器中加入100g的鹽酸基等助色團(tuán)與之相連，就導(dǎo)致了發(fā)生了紅移，使得吸收波長增莫西沙星母核喹啉羧酸乙酯(Ⅰ)，將溫度提高到90℃下進(jìn)行反長，吸收的強(qiáng)度也增強(qiáng)了。應(yīng)，時間為3小時；第三步，將反應(yīng)容器冷卻達(dá)到室溫，并向反(3)紅外光譜。通過查找相關(guān)參考數(shù)據(jù)可知，鹽酸莫西沙星應(yīng)容器中加入冰水，進(jìn)行攪拌并進(jìn)行抽濾。用清水將濾餅清洗的紅外譜相關(guān)參考標(biāo)準(zhǔn)如
4、下：-COOH中的O-H伸縮振動峰多次后，使其自然風(fēng)干，得到了124克的微黃色母核硼酸化物-處于3427.3cm-1；仲胺中的N-H伸縮振動峰處于3469.7cm(Ⅱ)，計算回收率達(dá)到94%以上。1-1；-CH2中的C-H的伸縮振動峰處于2925.2cm；3位羧基中(2)鹽酸莫西沙星(Ⅳ)的合成。第一步，將合成的母核硼-1的C=O伸縮振動峰位于1707.7cm；喹啉酮母核4位羰基中酸化物(Ⅱ)全部加入到反應(yīng)容器中，再向反應(yīng)容器中加入37-1的C=O伸縮振位于1622.9cm，同時因為受到形成的氫鍵的克的莫西沙星側(cè)鏈(Ⅲ)、35.6克
5、的三乙胺和600ml的乙腈，進(jìn)影響，使得吸收峰向低波數(shù)方向移動，苯環(huán)的骨架振動吸收峰行回流工作，該過程持續(xù)一個半小時；第二步，將反應(yīng)容器冷-1-1位置在1514.6cm和1454.8cm。以上的種種數(shù)據(jù)都證明該卻到室溫，再向反應(yīng)容器中滴入濃HCl，使得溶液的PH達(dá)到1，分子中含有-COOH、-NH、-CH2、苯環(huán)和-C=O等片段，這些在零上5℃左右攪拌一個小時左右；第三步，進(jìn)行抽濾，用少量都與已知的鹽酸莫西沙星分子結(jié)構(gòu)一致。的乙腈洗滌得到的濾餅，使其自然風(fēng)干，得到了粗品鹽酸莫西沙星大約為98克，計算回收率達(dá)到96%以上。3結(jié)語(3)
6、鹽酸莫西沙星的精制。把得到的將鹽酸西沙星全部粗以莫西沙星母核作為原材料，通過母核硼酸化物(Ⅱ)的品都加入到反映容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1L的70%的合成、鹽酸莫西沙星(Ⅳ)的合成和鹽酸莫西沙星的精制三個步乙醇溶液，并一邊加熱回流一邊攪拌。等到固體完全溶解之后。驟合成鹽酸莫西沙星。通過高分辨質(zhì)譜的方法可以確定該化合進(jìn)行抽濾，得到的濾液在0℃環(huán)境下靜置，使其析出晶體。最后物的分子式為C21H24FN3O4，與鹽酸莫西沙星的分子式相同。利再次進(jìn)行抽濾，用乙醇溶液清洗得到的濾餅，在60℃的環(huán)境下用紫外光譜和紅外光譜法和核磁共振法可以確定
7、該化合物的進(jìn)行干燥處理12個小時，最終產(chǎn)品為96克，計算回收率為98%。分子結(jié)構(gòu)，結(jié)果與鹽酸莫西沙星的結(jié)構(gòu)相同，確定該化合物就利用HPLC峰面積歸一化法對鹽酸莫西沙星的純度進(jìn)行測定，是鹽酸莫西沙星。該合成路線的合成步驟簡單，合成條件簡單，結(jié)果達(dá)到99.9%。沒有使用有毒害的藥品試劑，對于鹽酸莫西沙星的合成具有十2結(jié)果與討論分重要的指導(dǎo)意義。(1)高分辨質(zhì)譜。保持在陽離子檢測和ESL的電離方式，參考文獻(xiàn):550Vpp的環(huán)境下，準(zhǔn)分子離子峰m/z402.1822是莫西沙星的[1]盧定強(qiáng)，王維胞，凌岫泉，等.新一代喹諾酮類鹽酸莫[Ｍ+H]
8、+峰，通過m/z402.1822模擬所得到的元素分子式為西沙星的合成及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工，2014，34(2)：C21H25FN3O4，只是莫西沙星的分子式多一個H。33-37.(2)紫外光譜。把蒸餾水、0.1mol/L的H
