資源描述：
《相轉移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工藝研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第33卷第6期2012年12月化學工業(yè)與工程技術Journnl()fChPmicn【IndMstry＆．EngineeringVoI．33No．6Dec．．2012相轉移催化合成2，4一二氯苯氧乙酸新工藝研究杜劍萍1，邵山2，吳軍1(1．常州永泰豐化工有限公司，江蘇常州213033；2．常州新東化工發(fā)展有限公司，江蘇常州213033)摘要：以2，4二氯苯酚和氯乙酸為原料，在碳酸鉀作用下篩選相轉移催化劑(四丁基溴化銨、四乙基溴化銨和PEp600)進行醚化反應，制備2，4二氯苯氧乙酸。所獲得的最佳工藝條件是：催化劑選PEp6
2、00／KI為最佳，二氯苯酚和氯乙酸原料物質的量比1：2，相轉移催化劑PEp600用量為二氯苯酚的6％，KI用量為二氯苯酚量的10％。在此合成條件下，2，4一二氯苯氧乙酸收率達94．2％。關鍵詞：2，4一二氯苯氧乙酸相轉移催化劑氯乙酸；2，4二氯苯酚中圖分類號：TQ245．3文獻標識碼：A文章編號：1006—7906(2012)06一0015一03Phasetransfercatalyticsynthesisof2，4一dichlorophenoxyaceticacidDU，i日npi”g。，SHAOS^n”2，WUJ“”
3、1(1．ChangzhouWintafoneChemicalCo．，I。td．，Changzhou213033，China；2．ChangzhouXindongChemicalIndustryDevelopmentCo．，Ltd．，Changzhou213033，China)Abstract：2，4一Dichlorophenoxyaceticacidissynthesizedbyetherificationofchloroaceticacidand2，4一dichlorophenolwithphasetransferca
4、talystwhichselectedfromtetrabutylammoniumbromide(TBAB)，tetraethylammoniumbromide(TEAB)andpolyethylenegtyc01—600(PE(}600)bypotassiumcarbonate．Theeffectofdifferentcatalystsonyieldof2，4一dichlorophenoxyaceticacidisstudied．Asaresult，theoptimalconditionsareobtainedasfo
5、llowing：usingPEIS廣600／KIasthemostsuitablecat—alvst，themoIarratioof2，4一dichloroDhenol，chloroaceticacid，PE(}600andKIis1：2：O．06：O．1．Undertheseconditions，theyieldof2，4一dichlorophenoxyaceticacidreaches94．2％．Keywords：2，4一Dichlorophenoxyaceticacid；Phasetransfercatalysis
6、(PTC)；Chloroaceticacid；2，4一dichlorophenoI2，4一二氯苯氧乙酸是一種應用廣泛的苯氧乙酸類除草劑，簡稱2，4一D(也稱2，4一滴或2，4一D酸)。該產品具有內吸、傳導作用，高效低毒，屬選擇性激素型除草劑，常用于水稻、小麥、玉米、高梁、甘蔗、亞麻等作物田中防除闊葉雜草；也可作為植物生長調節(jié)劑，防止落花、落果，刺激作物生長，促進早熟一1_”。目前，2，4一二氯苯氧乙酸的合成方法主要有先氯化法和后氯化法等2種Hu8。。工業(yè)上主要采用先氯化法，即苯酚先進行氯化生成2，4一二氯苯酚，再與氯乙酸
7、進行醚化得2，4一二氯苯氧乙酸。后氯化法是苯酚與氯乙酸先進行醚化反應生成苯氧乙酸，再進行氯化生成2，4一二氯苯氧乙酸，該工藝在氯化過程中產生較多的固體酸雜質，后處理困難，要達到高含量(98％以上)的2，4一二氯苯氧乙酸需大量溶劑進行精制，生產成本偏高，不適合工業(yè)化生產。近年來亦有用季銨鹽類等相轉移催化法合成的報道，但普遍存在產率不高(60％～70％)，反應周期長(6h以上)等問題凹““。筆者通過文獻，對季銨鹽類和聚醚類相轉移催化劑用于合成2，4一二氯苯氧乙酸進行針對性研究，比較篩選兩類相轉移催化劑中更適合于2，4一二氯苯
8、氧乙酸的工業(yè)化生產的催化劑。以1，2一二氯乙烷為溶劑，在碳酸鉀作用下，選擇以四丁基溴化銨和四乙基溴化銨為代表的季銨鹽類及以PEG600為代表的聚醚類相轉移催化劑，在2，4_二：氯苯酚與氯乙酸的醚化反應中起催化作用，合成2，4一二氯苯氧乙酸。本研究從工業(yè)化生產需求出發(fā)，對季銨鹽類和聚醚類相轉移催化劑進行篩選，考察物料配
