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《硅膠負載型離子液體催化合成β-烯胺酮.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第27卷第12期化學研究與應用V0I．27．No．122015年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2015文章編號：1004-1656(2015)12．1817-05硅膠負載型離子液體催化合成一烯胺酮邱曉艷，張麗珍，鐘小超，曾雙，楊駿(暨南大學化學系，廣東廣州510632)摘要：采用溶膠凝膠法制備了一系列硅膠負載型離子液體催化劑，利用紅外光譜(}-T．IR)和電子掃描電鏡(SEM)對催化劑的物理化學性質(zhì)進行了表征，并考察其在室溫無溶劑條件下催化合成口．烯胺酮的性能。結(jié)果表明：固載后的離子液體的實
2、際用量顯著減少，催化活性顯著提高，其中[bmim]BF／silica和[bmim]PF／silica顯示高的催化活性，在室溫無溶劑條件下反應時間30min后，伊烯胺酮收率分別達到93．6％和92．2％。此外，硅膠負載離子液體易于分離，循環(huán)使用四次后，其催化活性無明顯降低。關(guān)鍵詞：負載離子液體；JB-烯胺酮；1，3-二羥基化合物中圖分類號：0623．522文獻標志碼：ASynthesisQtf3l-enaminonesoversilica—confinedionicliquidsQIUXiao—yan，ZHANGLi—zhen，ZHONG
3、Xiao—chao，ZENGShuang，YANGJun(DepartmentofChemistry，JinanUniversity，Guangzhou510632，China)Abstract：Severalsilica-confinedionicliquids(SCILs)weresynthesizedbysol—gelmethodandcharacterizedbyFT—IRandSEMmethods．Thecatalyticperformanceofthesecatalystsforthesynthesisof／3-enamin
4、onewasalsoinvestigated．Resultsshowedthatsil—ica—confinedcouldbothgreatlyreducetheamountionicliquidusedandincreasethecatalyticactivity．Amongallthecatalyststest—ed，[bmim]BF4／silicaand[bmim]PF6／silicawereproventobethemostefficientsincethereactioncouldbecarriedoutwithex—cell
5、entyieldof93．6and92．2％，respectively，underroomtemperatureandsolvent-freeconditionfor0．5h．Furthermore，[bmim]BF,／silicawasconvenientlyseparatedfromt}leproductsandreusedfourtimeswithoutconsiderablelossofactivity．Keywords：silica—confinedionicliquids；1，3-dicarbonylcompounds；一e
6、naminones-烯胺酮是重要的有機合成中間體，廣泛地獨特的優(yōu)勢。應用于合成各種氨基酸、生物堿、雜環(huán)化合物和天離子液體應用于一烯胺酮的合成體現(xiàn)出良好然產(chǎn)物的合成中【】-3_。由于這類化合物的廣泛應的性能，Bhosale『2等使用離子液體[EtNH][NO]用和重要價值，因此合成方法與催化劑的選擇成催化合成一烯胺酮類化合物，反應條件溫和，產(chǎn)率為人們研究的熱點。如HC10·SiO2，CeC1·7H2O，較高，但反應時間較長。由于離子液體原料價格K10一蒙脫石，NaAuCIO4，Zn(C104)2·6H2O，Bi高，具有較大的粘度，在一些反
7、應中產(chǎn)物的分離和(TFA)，F(xiàn)eC1·6HO刮等。但這些改進的催化催化劑的回收較繁瑣，不便于在連續(xù)的工業(yè)催化體系均存在缺點，比如反應時間長，產(chǎn)率低，反應體系中使用，因此將離子液體固定化的研究受到條件苛刻和催化劑昂貴等。離子液體與傳統(tǒng)的有人們的重視。離子液體負載化一方面減少了離子機溶劑和催化劑相比，具有可設計性、低熔點、高液體的實際使用量，另一方面可以將其用于連續(xù)極性等特殊性質(zhì)，因此應用于催化過程中顯示其反應器中，且易于分離，反應的后處理操作更簡收稿日期：2015-05-03；修回日期：2015-08-08聯(lián)系人簡介：楊駿(1967-)，
8、男，副教授，主要從事綠色化學研究。E—mail：tyangj@jnu．edu．cal818化學研究與應用第27卷便。本課題組曾報道離子液體催化合成
9、B一烯胺1。2實驗方法酮的相關(guān)工作m，本文章采用咪唑型硅膠
