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《硝酸鐵催化氧化二芳基乙醇酮制備二芳基乙二酮.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第24卷第6期化學研究與應用Vo1．24，No．62012年6月ChemicalResearchandApplicationJun．，2012文章編號：1004—1656(2012)06-0964-05硝酸鐵催化氧化二芳基乙醇酮制備二芳基乙二酮曾鴻耀，徐婷，雷鳳英，周紅(樂山師范學院化學與生命科學學院，四川樂山614000)摘要：用AcOH作溶劑，PEG400做相轉(zhuǎn)移催化劑，硝酸鐵能將二芳基乙醇酮催化氧化為二芳基乙二酮。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)用IR，Ms和HNMR光譜對其進行了表征。該方法有反應時間短，產(chǎn)率較高，操作簡便等優(yōu)點，是一種有效的由二芳基乙醇酮氧化制備二芳基乙二酮的方法。關(guān)鍵詞：二芳基乙醇酮；
2、二芳基乙二酮；硝酸鐵；氧化；安息香中圖分類號：0625．42文獻標識碼：AFerricnitratecatalyzedoxidationof2-hydroxyl-1，2-diaryl—ethanoneto1，2-diaryl-1，2·ethanedioneZENGHong—yao，XUTing，LeiFeng—ying，ZHOUHong(CollegeofChemistryandBiologyScience，LeshanNormalUniversity，Leshan614000，China)Abstract：Catalyticoxidationof2-hydroxyl一1，2-diaryl
3、—ethanoneto1，2-diaryl·1，2-ethanedionebyferricnitrateusingAcOHasso1．ventandPEG400asphasetransfercatalystwasstudied．Thestructureofthe1，2-diaryl一1，2-ethanedionewasestablishedbyIR，MSandHNMRspectroscoroy．Themethodhadadvantagesofshortreactiontime，highyield，simplework．up，lowtoxicity．Keywords：2-hydroxyl-1
4、，2-diaryl—ethnone；1，2-diaryl-1，2-ethalledione；ferricnitrate；oxidation；benzoin二芳基乙二酮化合物是重要的有機化工原SiO2／EDC、TCC—AI203／6Hl2、(PhCH2-Et3N)料，廣泛用于高分子的固化光敏劑和藥物的合成。Br3／(PhCO2)202／MeCN、MnO2一Kieselguhr／二芳基乙醇酮的氧化是芳基乙二酮化合物的主要DCM¨副和CrO3／DMSO¨等。在這些方法中，有途徑。近二十年來，人們對此進行了廣泛的研究，的試劑毒性大，有的價格貴、反應操作繁雜、分離報道主要集中氧化劑的篩選，在水溶液體
5、系中可提純困難，還有的環(huán)境污染物排放量大。近期有用HNO3、CuSO4／Py、Bi2O3／H等為氧化劑¨引，在報道使用微渡輻射(Microwave，MW)輔助可加快有機溶劑體系中可用Fe2O3／A1203／Py、CoPc二芳基乙醇酮氧化為二芳基Z~--"酮【l7。硝酸鐵(SO2NH2)4／MeOH、Ar3Sb／DCM、Bi(NO3)3·由于其來源豐富，價格便宜，對環(huán)境污染小，在有5H20一Cu(OAc)2／CH3COOH·H20和Ti(OPr—機合成中被譽為是一個優(yōu)良的氧化劑。本文i)4／THF、FeC13·6H2O／CH3COOH、Ph3PBr2／利用Fe(NO3)3·9H2O／AcOH
6、—PECAO0做催化體MeCNE’DMSO／(COC1)2／CH2CI2[11]、MnO2．、系，研究了二芳基乙醇酮的催化氧化反應。收稿日期：2012-01—10；修回日期：2012-03-01基金項目：樂山師范學院2012年度大學生創(chuàng)新性實驗項目(2012cxsy-09)資助聯(lián)系人簡介：曾鴻耀(1977-)，男，講師，主要研究方向：綠色化學及藥物合成。E-mail：zenghongyao@163．CO1第6期曾鴻耀等：硝酸鐵催化氧化二芳基乙醇酮制備二芳基乙二酮965mg，2．0mmo1)，硝酸鐵(0．12mg，0．3mmo1)。然1實驗部分后在120~C下攪拌反應(TLC檢測)。反應結(jié)束
7、后，冷卻至室溫，倒人50mL冰水中，磁力攪拌5min，1．1儀器與試劑過濾，得到淺黃固體粗品，晾干，得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)二芳基乙醇酮按文獻中的步驟合成。熔品加乙醇熱過濾，重結(jié)晶，得到淺黃晶體純品。反點用Yanaco顯微熔點測定儀測定(溫度計未校應方程如圖1所示，實驗結(jié)果見表1。OHO正)；IR用Perkin-Elmer16PC—FT型紅外分光光度Fe(NO3)3-gH20(15mo1％)儀測定(KBr壓片)；HNMR用Vari
