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1、化學(xué)世界硫酸葫蘆巴堿的合成工藝研究陳維珍，何黎琴。王效山(安徽中醫(yī)學(xué)院安徽省現(xiàn)代中藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽合肥230031)摘要：以煙酸和硫酸二甲酯為原料合成葫蘆巴堿，并與硫酸成鹽。對(duì)氫氧化鈉用量，硫酸二甲酯用量，反應(yīng)溫度三因素進(jìn)行考察得出最優(yōu)工藝條件。結(jié)果最佳工藝條件為，(NaOH)：(煙酸)一2．2：1，"(硫酸二甲酯)：72(煙酸)一1．3：1(摩爾比)，反應(yīng)溫度45～5O℃，反應(yīng)時(shí)間4h。硫酸葫蘆巴堿的收率達(dá)92以上，純度98．47。關(guān)鍵詞：煙酸；葫蘆巴堿；合成中圖分類(lèi)號(hào)：R914文獻(xiàn)標(biāo)志碼：
2、A文章編號(hào)：0367—6358(2010)02—0108—02StudyonSynthesisofTrigonellineSulfateCHENWei—zhen，HELi—qin，WANGXiao-shan(AnhuiCollegeofTraditionalChineseMedicineModernTraditionalChineseMedicinalKeyLaboratory，AnhuiHefei230031，China)Abstract：Trigonellinewassynthesizedu
3、singnicotinicacidand(CH3)2SO4asrawmaterialandwaterassolvent．Then，trigonellingsulfatewasobtainedbyaddingsulfuricacid．TheeffectofthequantityofNaOHand(CH3)2SO4，andreactiontemperatureontheyieldoftrigonellinewasstudied．Theoptimumconditionswereasfollows：Na
4、0H。nicotinicacid=2．2：1，(CH3)2SO4。nicotinicacid一1．3：1(。71)；reactiontemperature，45~50℃；reactiontime，4h．Theyieldoftrigonellinesulfatewasmorethan92anditspuritywas98．47％．Keywords：nicotinicacid；trigonelline；synthesis葫蘆巴堿是中藥葫蘆巴的主要有效成分之一，目前，葫蘆巴堿主要從中藥葫蘆巴中提取得到
5、，2O世紀(jì)末葫蘆巴堿已被開(kāi)發(fā)成治療皮膚病及偏頭但其含量低，僅為1．037~3．548mg／g，且需耗費(fèi)大痛的藥物[1、?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明葫蘆巴堿具有量有機(jī)試劑，提取精制過(guò)程相當(dāng)繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，收率多方面的生理學(xué)活性：能明顯降低小鼠的血糖，且很低，成本較高[9。為此，作者在查閱文獻(xiàn)的基礎(chǔ)LD。大于5000mg／kgJ，有望成為良好的降血糖上，對(duì)葫蘆巴堿的合成進(jìn)行研究。文獻(xiàn)[1婦以煙酸為藥；能修復(fù)神經(jīng)末梢和軸突，增強(qiáng)記憶力，改善記憶原料，分別以碘甲烷和硫酸二甲酯為甲基化試劑合缺陷_4；具有抗肝腫瘤活
6、性[5；可以降低小鼠血漿成葫蘆巴堿氫碘酸鹽和硫酸鹽，但反應(yīng)條件苛刻，分中總膽固醇和游離膽固醇的量[7]。此外，研究證明，別需在130。C和150。C的高溫下進(jìn)行，且產(chǎn)率較低以葫蘆巴堿的還原產(chǎn)物1，4-二氫葫蘆巴堿為載體，(76和65)。參考相關(guān)文獻(xiàn)[1引，作者以煙酸為原與藥物偶聯(lián)，可使藥物定向轉(zhuǎn)釋且緩釋于腦組織料，選擇價(jià)格低廉的硫酸二甲酯為甲基化試劑，以水]，為設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)藥效增強(qiáng)且毒性降低的腦靶向藥物為反應(yīng)溶劑合成葫蘆巴堿并與硫酸成鹽。該工藝反提供新的研究思路。應(yīng)條件溫和，易于控制，且原料易得，
7、對(duì)環(huán)境友好，產(chǎn)收稿日期：2009—06—26作者簡(jiǎn)介：陳維珍(1985~)，女，安徽黃山人，碩士生，主要從事天然活性成分的結(jié)構(gòu)修飾和結(jié)構(gòu)改造工作。*E-mail；hlq661125@126COm第2期化學(xué)世界品收率高，便于工業(yè)化生產(chǎn)。2．1NaOH用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響I實(shí)驗(yàn)部分表1NaOH用量對(duì)產(chǎn)率的影響”1．1儀器和試劑WRS21B數(shù)字熔點(diǎn)儀；DZF2200型真空干燥箱；RE52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；薄層硅膠G板(100×100mm)；煙酸(CP)；硫酸二甲酯(AR)；氫氧化鈉1)硫酸二甲酯：煙酸=
8、1：1(犀爾比)，反應(yīng)溫魘45～50C，反(CP)；甲醇(AR)。應(yīng)時(shí)間4h1．2原理實(shí)驗(yàn)表明，NaOH以理論用量加入，產(chǎn)品收率以煙酸為原料，硫酸二甲酯為甲基化試劑，在較低。由表1可知NaOH稍過(guò)量，產(chǎn)品收率明顯提NaOH水溶液中通過(guò)甲基化反應(yīng)合成葫蘆巴堿，利高，當(dāng)n(NaOH)：(煙酸)一2．2：1時(shí)收率最高。用葫蘆巴堿的堿性在水中與硫酸成鹽。合成路線見(jiàn)NaOH用量再加大，產(chǎn)率隨之降低。因此，合適用下式：量為，z(NaOH)。(煙酸)一2．2：1。OO¨2．2硫酸二甲酯用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響OH
