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《磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第26卷第11期化學(xué)研究與應(yīng)用Vol.26,No.11-1第12101期4年11月方正,等:氮?dú)釩中hem1iμcamloRl·esmeaorclha硫nd化Ap氫pli氣cat體ion標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制Nov.,2014文章編號:1004-1656(2014)11-1813-04磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究*高復(fù)興,薛靈芬,陳光輝,盧偉(河南信陽師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,河南信陽464000)摘要:研究了以磷酸為催化劑,苯酚和叔丁醇為原料合成2,4-二叔丁基苯酚。合成產(chǎn)物經(jīng)過利用受阻酚的性質(zhì)分離提純,得到高純度的2,4-二
2、叔丁基苯酚,并考察了影響反應(yīng)的因素。結(jié)果表明:酚醇摩爾比為1∶3,催化劑85%磷酸的用量為10mL,反應(yīng)時(shí)間為5h,反應(yīng)溫度為60℃是最適宜的反應(yīng)條件;產(chǎn)物收率達(dá)57．1%。關(guān)鍵詞:2,4-二叔丁基苯酚;苯酚;叔丁醇;磷酸;合成;受阻酚中圖分類號:O625．31文獻(xiàn)標(biāo)志碼:AStudyonthesynthesisof2,4-di-t-butylphenolcatalyzedbyphosphoricacid*GAOFu-xing,XUELing-fen,CHENGuang-hui,LUWei(CollegeofChemistry
3、andChemicalEngineering,XinyangiNormalUniversity,Xinyang464000,China)Abstract:2,4-Di-t-butylphenolwassynthesizedwithphenolandtert-butylalcoholasrawmaterialandphosphoricacidascata-lyst．Theproductofhighpuritywasobtainedbypurificationusingthechemicalpropertiesofhindered
4、phenol．Thefactorsthathadinfluenceonthereactionwereinvestigated.Theoptimalconditionsforthisreactionwereasfollows:themolarratioofphenoltotert-butylalcoholwas1∶3,thedosageofcatalystof85%aqueousphosphoricacidwas10mL,thereactiontimeandtemperaturewere5hand60℃respectively.
5、Theyieldof2,4-di-t-butylphenolundersuchconditionswasabout57．1%．Keywords:2,4-di-t-butylphenol;phenol;tert-butylalcohol;phosphoricacid;synthesis;hinderedphenol2,4-二叔丁基苯酚是重要的化工原料中間體,催化雖然反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)簡便,但使用具有危主要用于天然橡膠、合成橡膠防老劑、塑料抗氧險(xiǎn)性;方法(2)中,反應(yīng)易得單取代物,反應(yīng)不易進(jìn)劑、燃料穩(wěn)定劑、紫外線吸收劑以及農(nóng)藥、染
6、料中行完全;方法(3)反應(yīng)一般需要溫度較高,也不利[1-4]間體的制備等方面,在某些手性Salen催化劑于實(shí)驗(yàn)操作;陽離子交換樹脂催化反應(yīng)性能良好,[5]的合成中也用作前體。目前報(bào)道的制備2,4-二但是需要消耗大量有機(jī)溶劑,也不適于實(shí)驗(yàn)室合[6][7]叔丁基苯酚的主要方法有:(1)硫酸、高氯酸、成。本文用中等酸性的磷酸為催化劑,苯酚與叔[8]對甲基苯磺酸等強(qiáng)酸催化苯酚與叔丁醇反應(yīng);丁醇為原料,在較為溫和的實(shí)驗(yàn)條件下,通過水相(2)無水三氯化鋁催化苯酚與叔丁基氯的烷基化溶液反應(yīng),合成了2,4-二叔丁基苯酚;在分離提純[9]反應(yīng);
7、(3)γ-Al2O3作催化劑,使異丁烯與苯酚進(jìn)時(shí),依據(jù)受阻酚的酸性,通過液相萃取與重結(jié)晶的[8]行烷基化反應(yīng)制備;(4)陽離子交換樹脂催化苯方式,得到了目標(biāo)化合物,避免了使用減壓蒸餾操[10]酚與異丁烯烷基化反應(yīng)制備。上述方法(1)作來分離含有多個(gè)高沸點(diǎn)混合組分的方式;本文中,硫酸、對甲基苯磺酸酸性強(qiáng)、腐蝕性大,高氯酸為實(shí)驗(yàn)室中較小劑量合成該化合物提供了一種新收稿日期:2014-06-17;修回日期:2014-07-20基金項(xiàng)目:河南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(092300410032)資助聯(lián)系人簡介:高復(fù)興(1963-),男,副教授
8、,主要從事有機(jī)化學(xué)教學(xué)和手性合成方面的研究。E-mail:fxgao830@163．com1814化學(xué)研究與應(yīng)用第26卷的方法。~7．30(1H,d,J=2．05Hz,m-ArH)。IR(KBr,-1cm):3518,3060,1605,1506,1484,1466。MS+1
