磺化對位酯的清潔生產(chǎn)工藝.pdf

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1、磺化對位酯的清潔生產(chǎn)工藝趙國生陳寶興陳田木(浙江閏土股份有限公司,浙江紹興312368)摘要:本文通過改變磺化對位酯鹽析劑種類,利用溶解度小的硫酸鉀替代老工藝中的氯化鉀,便于母液中鉀鹽的回收;母液廢水經(jīng)簡單的冷析、吸附和濃縮等物化處理,回收廢水中有用的中間產(chǎn)物、硫酸鉀和硫酸,并套回到合成工序中,實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。關(guān)鍵詞:4-B一羥乙砜硫酸酯苯胺-2-磺酸;磺化;廢水處理;清潔生產(chǎn)磺化對位酯又稱4一B一羥乙砜硫酸酯苯胺-2-磺酸,CAS號42986—22-1,是一種KN型染料的重要中間體。對于磺化對位酯的合成工藝報道較多“。51,主要以對

2、位酯為原料,經(jīng)過發(fā)煙硫酸磺化、再水解雙磺化對位酯成單磺化對位酯、用冰水稀釋后再用氯化鉀鹽析、過濾得到最終的產(chǎn)品,目前沒有用硫酸鉀鹽析的報道。在合成過程中會產(chǎn)生大量高色度、高酸度、高COD、低B/C值的母液廢水。而且該廢水中含有大量的硫酸、鉀鹽和部分磺化物料,具有很好的回收利用價值。已有文獻(xiàn)報道的處理方法m。1只是將母液廢水通過簡單的沉降或活性炭吸附,循環(huán)利用廢硫酸,沒能回收經(jīng)濟(jì)效益更高的鉀鹽和少量的磺化物料,造成資源的浪費。本文通過改變鹽析結(jié)晶工藝所用鹽的種類,利用溶解度小的硫酸鉀替代老工藝中的氯化鉀,便于母液中鉀鹽的回收;母液廢水

3、經(jīng)簡單的冷析、吸附和濃縮等物化處理,回收廢水中有用的中間產(chǎn)物、硫酸鉀和硫酸,并套回到合成工序中,實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。1實驗1.1實驗試劑及儀器1.1.1實驗試劑對一岱一羥乙基砜基乙酰苯胺(工業(yè))、發(fā)煙硫酸(工業(yè))、硫酸鉀(工業(yè))、活性炭(工業(yè))。1.1.2實驗儀器電動攪拌器、循環(huán)水式真空泵、過濾設(shè)備一套、分析天平、溫度計、CLT-12型COD速測儀。1.2實驗方法1.2.14一B一羥乙砜硫酸酯苯胺一2一磺酸合成向裝有溫度計和攪拌的500ml四口燒瓶中加入發(fā)煙硫酸4209,在45℃以下加入對一B一羥乙基砜基乙酰苯胺1849,用1小時升溫到1

4、33℃,并在133-135℃保溫反應(yīng)4小時,磺化反應(yīng)結(jié)束。降溫到82—85℃加水289,升溫到105—110℃進(jìn)行水解,水解保溫反應(yīng)5小時。再降溫到30℃以下,慢慢將物料放入準(zhǔn)備好裝有8509冰水混合物的2000ml燒杯中稀釋,控制稀釋溫度為25cc以下;稀釋結(jié)束后加入硫酸鉀1109鹽析結(jié)晶。過濾,得到淺粉色固體磺化對位酯折百212.89,收率為90.02%,HPLC純度為95.2%,氨基值為71.8%;母液廢水12809,以廢水質(zhì)量為基準(zhǔn),其中硫酸含量為26.7%,硫酸鉀含量為6.9%,CODcr為34560m∥L。1.2.2母液

5、廢水處理將母液降溫到5℃以下,使母液中的雙磺化對位酯和磺化對位酯析出,過濾,得到濾餅I(只要為磺化對位酯和雙磺化對位酯)濕重18.29,濾液I12559;在濾液I中加入69活性炭吸附脫色,過濾后得到無色透明濾液Ⅱ12329;將濾液Ⅱ濃縮到硫酸酸值為58%,冷卻結(jié)晶,回收冷凝液608ml,檢測CODc。為110m∥L,可作為下批稀釋底水套用;濃縮液冷卻到30℃離心分離,得到酸度為55%的稀硫酸5109,白色細(xì)粉末狀硫酸鉀晶體1019,檢測純度為98.1%,回收率達(dá)到91.8%。1.2.3回收資源利用保持產(chǎn)品合成工序中其他條件不變,將回

6、收的濾餅I加入合成水解工序中重新水解,回收的硫酸鉀套回鹽析工序中,產(chǎn)品合成結(jié)束后過濾得到淺粉色固體磺化對位酯折百219.59,收率達(dá)到92.86%,HPLC純度為95.4%,氨基值為70.7%。在產(chǎn)品質(zhì)量保證的前提下,收率提高了2.8%。按以公知合成分散黃棕30#的方法,用回收的硫酸作為偶合底酸,產(chǎn)品收率、質(zhì)量等各項指標(biāo)均符合要求。2結(jié)果與討論2.1反應(yīng)原理磺化反應(yīng):生!坐:!竺!,聲心080一s呸cH2cH20s03H水解反應(yīng):N№H0蛋sQc№c}妊Os臼H從上面反應(yīng)原理可以看出,水解的目的是把磺化副產(chǎn)物雙磺化對位酯水解成磺化對

7、位酯。濾餅I主要為雙磺化對位酯182I化工彳群2015年10月和磺化對位酯,因此能重新回入水解工序中水解,提高產(chǎn)品收率。2.2鹽析劑的選擇研究表明,水對陰、陽離子都有較強溶劑化作用,但對陽離子比陰離子有更強的溶劑化作用,因此鹽析劑作用主要表現(xiàn)在鹽析劑陽離子溶劑化作用上。這為用硫酸鉀替代老工藝中的氯化鉀作為鹽析劑提供了理論依據(jù),同樣能達(dá)到對磺化對位酯鹽析結(jié)晶的要求。但在相同溫度下,硫酸鉀的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于氯化鉀,因此在硫酸體系反應(yīng)介質(zhì)中用硫酸鉀替代氯化鉀作為鹽析劑,不僅能避免氯離子的帶入,而且更便于鉀鹽的回收。2.3鹽析溫度對產(chǎn)品收率和

8、質(zhì)量的影響保持其他反應(yīng)條件不變,改變鹽析溫度,考察鹽析溫度對產(chǎn)品收率和純度(HPLC)的影響,結(jié)果如圖l所示。囂芎鬟糊℃圖1鹽析溫度對產(chǎn)品收率、純度的影響由圖可知,隨著鹽析結(jié)晶溫度的升高,產(chǎn)品的收率降低,但純度提高,因為鹽析溫度降低,

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