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1、第8期化學(xué)世界紅景天苷的溶劑浮選劉西茜，韓鴻萍，慶易微(青海師范大學(xué)化學(xué)系，青海西寧810008)摘要：建立了一種測定紅景天苷的新方法，即采用溶劑浮選法分離富集紅景天苷，用紫外分光光度法測定其含量?？疾炝烁∵x溶劑、試液pH、氮氣流速、浮選時間及電解質(zhì)NaC1等因素對浮選效果的影響，優(yōu)選出最佳浮選條件。采用所述方法對不同前處理樣品中紅景天苷含量進行測定，樣品加標回收率為99．71～104．21，RSD為1．6～2．21。關(guān)鍵詞：溶劑浮選；紫外分光光度法；紅景天苷中圖分類號：TQ410．7；O652．6文獻標志碼：A文章編號：0367-6358(2011)08-0463—03
2、SeparationandEnrichmentofSalidrosidebySolventSublationLIUXi：Qian，HANHong-Ping，QINGYi—Wei(DepartmentofChemistry，QinghaiNormalUniversity，QinghaiXining810008tChina)Abstract：AnovelmethodforseparatingandenrichingsalidrosidebysolventsublationanddeterminingbyUVspectrophotometryhasbeendeveloped．T
3、heeffectsofsublationsolvent，gasflowrate，pHofsolution，sublationtimeandelectrolyteNaCletc．onthesublationrateofsalidrosidewereinvestigatedindetail，andtheoptimalconditionsofsolventsublationwereobtained．Theproposedmethodwasusedtodeterminethecontentsofsalidroside．Therecoveriesofspikedsampleswer
4、efrom99．71～104．21，andRSDwerefrom1．6～2．21．TheresultsshowthatthismethodiSsatisfactory．Keywords：solventsublation；spectmphotometry；salidroside紅景天苷(salidroside)是景天科(Crassulaceae)波破壁工藝[3提取。溶劑浮選法是近2O年發(fā)展起紅景天屬(RhodiolaL．)植物的主要有效成分，現(xiàn)代來的一種新型分離富集技術(shù)，由于它具有分離與富藥理學(xué)研究表明，其具有抗缺氧、抗疲勞、抗衰老、抗集同時完成的特點，因此在水中痕量金屬離
5、子以及微波輻射、抗病毒、抗腫瘤和增強免疫力等顯著功有機污染物的測定方面已有文獻發(fā)表[4]，目前，已有效。紅景天中含有脂肪、蠟質(zhì)、甾醇、鞣質(zhì)、酚性化合一些中藥有效成分利用該方法得到了有效的分物、黃酮類、多糖、蛋白質(zhì)、有機酸、生物堿等40多種離[5]，但將該法用于分離、測定紅景天苷，目前鮮見化學(xué)成分，其中紅景天苷及其苷元酪醇是主要活性報道。本文利用紅景天苷的疏水親氣性來進行浮成分，常以其總含量的高低作為衡量紅景天屬植物選，即在浮選過程中，水相中的紅景天苷可被大量氣原藥材及其制劑質(zhì)量的標準。目前其主要有效成分泡所產(chǎn)生的“氣一液”界面吸附，并隨氣泡上升至浮選含量的測定方法有重氮鹽
6、比色法、薄層掃描法、氣相柱上部，待氣泡破裂后溶解于上層有機相中，而后測色譜及極譜、高效液相色譜法和高效毛細管電泳法定有機相吸光度，即得紅景天苷含量。作者對溶劑浮等[1]。天然紅景天苷多采用醇提、雙相溶劑系統(tǒng)、高選一紫外分光光度法測定紅景天苷的實驗條件進行了速逆向色譜法(HSCCC)、高速層析(HSCCC)[23、微優(yōu)化，將方法用于實際樣品分析，取得了滿意結(jié)果。收稿日期：2011-01—05；修回日期：2011—06—22-作者簡介：劉西茜(1962～)，山東人，副教授，主要研究方向為有機化學(xué)、天然藥物化學(xué)；E-mail：liuxiqian0971@163．com?；瘜W(xué)世界
7、1實驗部分1．1儀器與試劑Lambda17紫外可見分光光度計(美國P—E公司)，TU1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)，Sartorius(PB-10)pH計，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)，溶劑浮選柱(G)自制，見參考文獻[8]。氮氣、NaOH、NaC1、HC1、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、甲苯均為分析純，紅景天苷標準品購自曼斯特，紅景天樣品購自西寧藥店，實驗用水為蒸餾水。圖1試液PH的影響1．2實驗方法稱取9．850g紅景天粗粉，用50乙醇100、在較低流速時，氮氣流速升高有利于自水相至有機8
