茶粕中茶皂素提取分離工藝的研究.pdf

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1、茶粕中茶皂素提取分離工藝的研究唐鵬程王文淵朱龍軍(永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖南永州425100)摘要：永州是油茶植物種植的大市，油茶種植面積約占全市的16．7％，居于湖南省的第二位。茶粕是油茶榨油后剩下的渣餅，里面富含豐富的茶皂素成分，茶皂素為齊敦果烷型五環(huán)三萜類皂苷，是一種性能優(yōu)良的非離子型天然表面活，}生劑，同時還具有抗癌、鎮(zhèn)痛及消炎等生理活性。本文以茶皂素產(chǎn)率為考察目標(biāo)，從pH、溫度、料液比、乙醇濃度等影響因素就茶皂素提取分離工藝進(jìn)行了單因素的研究，并對荼皂素的提取進(jìn)行了正交試驗(yàn)，最終確定了醇提茶皂素的最優(yōu)化工藝。關(guān)鍵詞：茶粕；茶皂素；

2、定量分析；提??；純化目前，國內(nèi)外提取茶皂素的方法主要有有機(jī)溶劑法和水浸法，另外，還有在此基礎(chǔ)上推出的一些新方法，有機(jī)溶劑法常以乙醇或丁醇為浸提劑，該方法用時短，所得茶皂素純度高；而由于水浸法所得茶皂素純度低，限制了茶皂素的應(yīng)用范圍，一般不大使用。本文從油茶榨油后剩下的渣餅(茶粕)中茶皂素的提取純化著手，旨在提高對茶粕的利用率，以茶粕為原料，乙醇為浸提劑，對茶皂素的測定方法、提取工藝及分離工藝進(jìn)行了研究和優(yōu)化，提高了茶皂素的獲得率、降低了生產(chǎn)的成本。1茶粕中茶皂素的性質(zhì)茶粕中茶皂素主要有三個特性。一是生理活性：包括溶血性，顯著的抗?jié)B透和消

3、炎能力，抑制霉菌生長的作用，此外，還具有促進(jìn)植物生長、殺菌殺蟲、止咳鎮(zhèn)痛及怯痰消炎等多種生理功能；二是表面活性：茶皂素是一種性能優(yōu)良的天然表面活性劑，具有潤濕、穩(wěn)泡、去污、乳化、分散、發(fā)泡等多種表面活性，還是制備水包油(O，W)型乳液的良好乳化劑；三是理化性質(zhì)：茶皂素水溶液為茶褐色，無不溶物，具有苦辛辣味，還能被氫氧化鋇、醋酸鉛、鹽基性醋酸鉛所沉淀，析出云狀物，而對氯化鋇和氯化鐵不產(chǎn)生沉淀。2常見的茶粕中茶皂素的分離提取技術(shù)的簡介目前所用的方法主要為水提法和有機(jī)溶劑法，水提法提取的茶皂素多為漿料，純度低、顏色深、質(zhì)量差，再次純化較困難；

4、有機(jī)溶劑法與水提法相比，所得的茶皂素純度有明顯的提高，但有機(jī)溶劑法一次性投資較大，提取時間增加，產(chǎn)品獲得率不高，醇類溶劑有一定毒性，生產(chǎn)成本高，溶劑消耗大，工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高，不利于茶皂素產(chǎn)品的工業(yè)化。此外，還有一些基礎(chǔ)方法上研制出的新方法，例如，水提一醇萃法、超聲波法、脫脂一浸提一脫色法以及稀酸、稀堿提取法等。3茶皂素提取分離工藝的研究3．1實(shí)驗(yàn)材料和儀器實(shí)驗(yàn)材料：本實(shí)驗(yàn)所選用的實(shí)驗(yàn)儀器與材料均符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。其中實(shí)驗(yàn)原材料油茶籽，由湖南金浩植物油有限公司提供。本實(shí)驗(yàn)所需的化學(xué)試劑有：無水乙醇AR、濃硫酸AR、乙醚AR、氫氧化鈉A

5、R、硫酸鉀AR、酒石酸鈉AR、甲基紅溶液AR、次甲基藍(lán)溶液AR、蒸餾水(由于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要求精度較高所以我們采用二次水的高純水作為實(shí)驗(yàn)用水)。實(shí)驗(yàn)儀器：86一l型微型植物試樣粉碎機(jī)(上海市美利達(dá)儀器有限公司)、BD一21l電子分析天平(北京瑞利分析儀器公司)、DD—s型恒溫水浴鍋(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)、RGD一34型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)、SHz一Ⅲ型循環(huán)水真空泵(上海亞榮生化儀器廠)、FDz一6200型真空干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、VVx型分光光度計(北京瑞利分析儀器公司)、PLF一2013低速離心機(jī)(TI

6、ANwAN儀器有限公司)、EFD一204水浴恒溫振蕩器(江蘇榮華儀器制造有限公司)、sz93一l自動雙重純水蒸餾器(上海市美利達(dá)儀器有限公司)、115一ApH計(上海市美利達(dá)儀器有限公司)。3．2實(shí)驗(yàn)方法本實(shí)驗(yàn)將乙醇作為實(shí)驗(yàn)材料的提取機(jī)對茶粕中的茶皂素進(jìn)行提取，通過復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)將含有較多雜質(zhì)的茶皂素提取出來，實(shí)驗(yàn)步驟分為以下幾步：(1)茶粕原材料的處理：經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室儀器的脫殼處理，將油茶籽處理為一定目數(shù)的均勻粉末，并使用有機(jī)溶劑將其處理得到可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)用的茶粕。(實(shí)驗(yàn)過程中值得注意的是對茶粕進(jìn)行處理時一定要注意脫脂，脫水量要達(dá)到試驗(yàn)要求)。

7、(2)對茶粕中的各類主要成分進(jìn)行測定：通過失重法對含水量進(jìn)行測定；使用灼燒法對灰度進(jìn)行測定；通過標(biāo)準(zhǔn)測試方法對粗蛋白的含量進(jìn)行測定；采用滴定法對糖含量進(jìn)行測定；采用香草醛一濃硫酸比色法對茶皂素含量的進(jìn)行測定。3．3單因素試驗(yàn)乙醇濃度的選擇：稱取8份重量均為79的茶粕，分別置于250ml的燒瓶中，將pH值固定在7的位置。分別加入不同濃度的乙醇溶液0％，15％；30％；45％；50％；65％；80％；100％。將溫度控制在50。c，浸泡3個小時。過濾測定茶皂素的含量，從而判斷乙醇濃度對茶皂素提取的影響。溫度的影響：稱取6份重量均為79的茶粕

8、，分別置于250ml的燒瓶中，將pH值固定在7的位置。分別加入不同溫度15。c；30。c；45。C；50。C；65。C；80。C。乙醇的濃度控制在65％，浸泡3個小時。過濾測定茶皂素的含量，從而判斷提取溫度