不同產(chǎn)地梅花中綠原酸含量測定

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1、Websitehttp://xuebao.a(chǎn)htcm.edu.cnE—mailahxbb@163.COrn安徽中醫(yī)學院學報第32卷第6期2013年12月_I()URNAIOFANHUITCMCO1IEGEVo1.32No.6Dec.201389不同產(chǎn)地梅花中綠原酸含量測定張偉,郭晶晶,鄭太華,王景,王權(quán),金傳山,吳德玲(1.安徽中醫(yī)藥大學藥學院,安徽合肥230031;2.安徽濟人藥業(yè)有限公司,安徽毫州236800)[摘要]目的采用高效液相色譜法測定梅花中綠原酸含量,為梅花藥材質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法采用Shimp~ckVPODS色譜柱(250mm×4.6mill,5Mm),以乙腈0.4磷酸水(1

2、3:87)為流動相,流速為1.0ml/rain,檢測波長為327nm,柱溫為30℃。結(jié)果綠原酸在0.0407~0.8140fig(r一0.9999)范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。平均加樣回收率(一6)為98.60,RSD一1.68。結(jié)論所建立的高效液相色譜法準確、可靠、簡單,可作為梅花藥材質(zhì)量控制的參考依據(jù)。[關(guān)鍵詞]梅花;綠原酸;高效液相色譜法[中圖分類號]R927.2[文獻標志碼]AEDOI]10.3969/j.issn.1000—2219.2O13.06.032梅原產(chǎn)于中國,至今已有7000~7500年的應(yīng)2方法與結(jié)果用歷史,3000年以上的引種栽培史和2000年以上2.1對照品溶液

3、的制備精密稱取綠原酸對照品育種、應(yīng)用梅花的歷史【。藥用梅花來源于薔薇科4.07mg于1Oml容量瓶中,加5O甲醇使溶解并植物梅(P/"UnUS“Ⅲe(Sieb.)Sieb.etZucc.)的干稀釋至刻度,制得0.407mg/ml的對照品溶液。精燥花蕾],主產(chǎn)于安徽、浙江、江蘇等地,具有疏肝和密移取1.0ml該對照品溶液于10ml容量瓶中,加中、化痰散結(jié)之功效,用于治療梅核氣、肝胃氣痛、食50甲醇稀釋至刻度,制得0.0407mg/ml的對照欲不振、頭暈等癥。藥用梅花最早記載于《本草綱品溶液。目》,近年來國內(nèi)外學者對梅花化學成分進行了相關(guān)2.2供試品溶液的制備取本品粉末(過4號篩)研究[3],在已

4、經(jīng)發(fā)現(xiàn)的成分中主要包括黃酮、揮發(fā)約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入油、苯丙素等化學成分。目前有關(guān)梅花含量測定的50甲醇50ml,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率i00W,文獻較少,2010年版《中華人民共和國藥典》中也沒頻率35kHz)30min,放冷,再稱定質(zhì)量,用5O甲有梅花的含量測定檢測項。本課題組前期已從梅花醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5中分離得到綠原酸,且含量較大。本研究采用高效ml,置25ml棕色量瓶巾,加50甲醇至刻度,搖液相色譜法建立不同產(chǎn)地梅花中綠原酸含量測定的勻,即得。方法,為評價梅花藥材質(zhì)量提供依據(jù)。2.3系統(tǒng)適應(yīng)性實驗采用ShimpackVP一()D

5、S1儀器與試藥色譜柱(250mm×4.6mm,5m);以乙腈一0.4磷1.1儀器Agilentl260高效液相色譜儀:美國酸水(13:87)為流動相;流速:1.0ml/min;檢測波Agilent公司,包括G1312C二元泵、G1316A柱長:327nm;柱溫:30C;進樣量:20l。在此色譜溫箱、G1329B自動進樣器、G4212B二極管陣列條件下,綠原酸色譜峰保留時間在10min左右,與檢測器、ChemStation色譜工作站;Milli—QAdvan—其他成分分離良好。理論塔板數(shù)按綠原酸峰計算不rageA10一體式超純水機:美國Milipore公司;低于8000。CP225D十萬分之一電

6、子天平:德岡賽多利斯2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取上述對照品溶公司。液(0.0407mg/m1)1、3、5、7、9、15、20fl,分別注入1.2試藥梅花樣品分別購自安徽省黃山市和液相色譜儀,測定峰面積。對峰面積()與進樣量亳州市藥材大市場,經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學藥學院周()進行線性回歸,繪制標準曲線,得回歸方程y---建理教授鑒定為薔薇科植物梅(Prunus“e1795.0+3.8876,r一0.9999。結(jié)果表明,綠原(Sieb.)Sieb.etZucc.)的干燥花蕾。綠原酸購酸進樣量在0.0407~0.8140fig范圍內(nèi)與峰面積自中國藥品生物制品檢定所(批號110753—呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

7、2O0413),乙腈為色譜純,水為Milli—Q超純水,其2.5精密度試驗分別精密吸取綠原酸對照品溶余試劑均為分析純。液(0.0407mg/m1)20/,1,重復(fù)進樣6次,記錄峰面積。計算綠原酸峰面積的RSD為0.11,表明儀作者簡介:張偉(1985一),男,碩:{二,助教器精密性良好。Websitehttp://xuebao.a(chǎn)htcm.edu.cnEmailahxbbjb@163.corn9O

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