微波輔助制備醋酸納米豆渣纖維素工藝研究-論文.pdf

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1、2014年7月中國糧油學(xué)報(bào)Vo1．29，No．7第29卷第7期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationJu1．2014微波輔助制備醋酸納米豆渣纖維素工藝研究陳覺聲劉淑貞劉雄(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶400715)摘要本試驗(yàn)以酸水解法制備的納米豆渣纖維素為原料，采用微波輔助表面乙?；ㄖ苽浯姿峒{米纖維素，研究微波處理時(shí)間、微波處理功率、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、濃硫酸與納米豆渣纖維素漿(含水量90％)比、醋酸酐與納米豆渣纖維素漿糊(含水量90％)比6個(gè)因素對醋酸納米豆渣纖維素取代度的影響。通過正交試驗(yàn)可確定制備

2、醋酸納米纖維素的最佳工藝：微波處理時(shí)間30S，微波處理功率240W，反應(yīng)溫度為50oC，反應(yīng)時(shí)間3h，濃硫酸與納米豆渣纖維素漿(含水量90％)比為l：10(mL／g)，醋酸酐與納米豆渣纖維素漿(含水量90％)比為6：5(mL／g)。在該條件下獲得的醋酸納米纖維素取代度為0．2050。再利用TEM(透射電鏡)對產(chǎn)物進(jìn)行表征，可得到改性后產(chǎn)物顆粒粒徑并未發(fā)生改變。關(guān)鍵詞納米豆渣纖維素微波輔助表面乙酰化醋酸納米纖維素取代度TEM中圖分類號：Ts2l4．2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1003—0174(2014)07—0096—06納米纖維素晶體(Nanocrys

3、tallineCellulose，能源，且獲得的醋酸納米纖維素取代度較低，通過NCC)，是一種通過酸水解或酶解等方法制備而成，微波輔助處理，利用微波穿透力強(qiáng)、加熱均勻的特具有納米尺度，粒徑大小一般在30—100nm之間，長點(diǎn)，能有效縮短反應(yīng)時(shí)間并獲得較高取代度的醋酸度為10nm一1txm的剛性棒狀纖維素。相比較微晶納米纖維素，節(jié)省成本。纖維素(MicrocrystallineCellulose，MCC)，NCC在干本研究以酸水解法_l制備的納米豆渣纖維素為燥過程中，粒子之間很容易通過氫鍵作用而產(chǎn)生特原料，針對其團(tuán)聚現(xiàn)象等不足，采用微波輔助表面有的團(tuán)聚現(xiàn)

4、象，在水分散體系中能形成非常穩(wěn)定的乙?；男苑椒?，旨在獲得較高取代度且再分散性膠狀溶液，能在室溫下長時(shí)間放置而不出現(xiàn)分層和得到改善的醋酸納米纖維素，通過考察微波處理時(shí)沉淀現(xiàn)象，這是MCC所不具有的，但NCC的強(qiáng)親水間、微波處理功率、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、濃硫酸與納性及團(tuán)聚后很難用物理方法使其再分散，限制了其米豆渣纖維素漿(含水量90％)比、醋酸酐與納米豆工業(yè)應(yīng)用前景J。目前，國內(nèi)外對納米纖維素的改渣纖維素漿(含水量90％)比的影響，進(jìn)而得到改性性方法有：醋酸酯化J、乙?；疛、接枝I9J、陽離子的最優(yōu)工藝。改性m、氧化¨引、硅化]、金屬離子處理㈣，改性后的

5、納米纖維素性質(zhì)得到改善，如：疏水性、熱1材料與方法穩(wěn)定性、再分散性、機(jī)械性質(zhì)等，可作為藥物傳遞助1．1材料、試劑與儀器劑、吸附劑、蛋白質(zhì)固定劑、高性能復(fù)合薄膜、生物降納米豆渣纖維素：自制；鹽酸、濃硫酸均、冰乙解材料，應(yīng)用于醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、造紙工業(yè)等方酸、醋酸酐、冰乙酸：均為分析純，重慶川東化工(集面，大大拓寬了其應(yīng)用前景。團(tuán))有限公司。醋酸纖維素具有較好的強(qiáng)韌性，耐沖擊性能優(yōu)5810型臺式高速離心機(jī)：德國Eppendof公司；良、透明、光澤好等優(yōu)點(diǎn)，熔融流動(dòng)性好，易成型加YSC一701型超微粉碎機(jī)：北京燕山正德機(jī)械設(shè)備有限工，廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、塑

6、料、電影膠片和紡織領(lǐng)公司；HH一6型數(shù)顯恒溫水浴鍋：常州澳華儀器有限域，但在食品領(lǐng)域較為少見。目前，傳統(tǒng)納米纖維素公司；JA2003A型電子天平：上海精天電子儀器有限公的乙酰化改性方法要求較低，但需耗費(fèi)大量試劑和司；EG823LA6一NR型微波爐：美的；85—2A型數(shù)顯恒基金項(xiàng)目：國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃(1210635033)收稿日期：2013—06—20溫磁力攪拌器：鄭州博科玻璃儀器有限公司；LabGEN7作者簡介：陳覺聲，男，1991年出生，本科，食品加工技術(shù)型手持式勻漿機(jī)：美國Coleparmer公司；JEM一2100F通訊作者：劉雄，男，

7、1970年出生，教授，碳水化合物資源開發(fā)與利用，食品營養(yǎng)與化學(xué)型透射電子顯微鏡：13本電子株式會社。第29卷第7期陳覺聲等微波輔助制備醋酸納米豆渣纖維素工藝研究971．2方法試驗(yàn)，在單因素的基礎(chǔ)上選取關(guān)鍵因素采用L(3)1．2．1醋酸納米豆渣纖維素制備正交表(表1)開展4因素3水平正交試驗(yàn)。1．2．1．1原料預(yù)處理表1微波輔助制備醋酸納米豆渣纖維素工藝正交試驗(yàn)因素水平表將制備的納米豆渣纖維素用無水乙醇5000r／min離心洗滌1次，5000r／min離心水洗2次，倒掉上清液，測含水量，取含水量(90％)的納米豆渣纖維素漿糊以備乙酰化用。因干燥后的納米豆

8、渣纖維素團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，再分散性差，不利于改性進(jìn)行，故采用納米豆渣纖維素漿糊進(jìn)行改性。1．2．1