微波輔助干法制備醋酸酯淀粉.pdf

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1、第44卷第10期化工技術(shù)與開發(fā)V01．44No．102015年10月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryOet．2015微波輔助干法制備醋酸酯淀粉宋思思，韋愛芬(廣西民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣西林產(chǎn)化學(xué)與工程重點實驗室，廣西南寧530008)摘要：以木薯淀粉為原料，醋酸酐為酯化劑，采用微波輔助干法制備醋酸酯淀粉。用紅外光譜分析對木薯醋酸酯淀粉進行表征，用酸堿滴定的方法測定木薯醋酸酯淀粉的取代度，考察酯化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)體系pH值對醋酸酯淀粉取代度

2、及反應(yīng)效率的影響。通過正交試驗得NT微波法制備醋酸酯淀粉的最佳工藝條件：醋酸酐用量7％，反應(yīng)溫度70cC，微波時間700s，反應(yīng)體系pH=8。在此條件下所得醋酸酯淀粉取代度()為0．0951，酯化反應(yīng)效率為79．14％。關(guān)鍵詞：醋酸酯淀粉；取代度；微波；干法中圖分類號：TS236．9文獻標識碼：A文章編號：1671—9905(2015)10-0005-05醋酸酯淀粉又稱為淀粉醋酸酯或乙?；矸郏磻?yīng)時間、更高的反應(yīng)效率、更低的能耗和更高的環(huán)它是淀粉與乙?；瘎┰趬A性條件下反應(yīng)得到的酯化保效益，變性淀粉生產(chǎn)

3、企業(yè)可獲得更高的效益。本淀粉¨】，是酯化淀粉中普通而用途非常廣泛的重要文以木薯淀粉為原料，采用微波輔助干法制備醋酸品種。由于醋酸酯淀粉在酯化反應(yīng)過程中引入了乙酯淀粉，對酯化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)體?；瘓F，減少氫鍵的締合，因此醋酸酯淀粉優(yōu)化了系pH值對醋酸酯淀粉取代度的影響進行研究探討，原淀粉的許多性質(zhì)。相比原淀粉，醋酸酯淀粉具有并采用正交設(shè)計試驗找到醋酸酯淀粉的較佳制備工較低的糊化溫度，并且其凍融穩(wěn)定性、凝沉穩(wěn)定性、藝。熱穩(wěn)定性和透明度都得到一定的改善與提高口]。醋1材料與方法酸酯淀粉作為增

4、稠劑、穩(wěn)定劑、粘結(jié)劑廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)、食品工業(yè)及造紙工業(yè)中_3】。目前，我國變性1．1材料與儀器淀粉生產(chǎn)企業(yè)大多采用濕法制備工藝生產(chǎn)醋酸酯淀主要原料與試劑：木薯淀粉，醋酸酐(AR)，氫氧粉。濕法制備工藝具有化學(xué)試劑與淀粉可以充分混化鈉(AR)，檸檬酸(AR)。勻，反應(yīng)均勻性高，生產(chǎn)過程易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量較主要儀器與設(shè)備：滴定管，微波反應(yīng)器，水浴恒穩(wěn)定等優(yōu)點，但同時也存在著生產(chǎn)時用水量大，生產(chǎn)溫振蕩器，JJ600型電子天平，SHZ—D型循環(huán)水式真后廢水難處理造成生產(chǎn)成本高等缺點。與濕法工藝空泵，混合攪拌

5、機，傅立葉變換紅外光譜儀。相比，干法工藝制備醋酸酯淀粉具有反應(yīng)時間短、用1．2實驗方法水量極少、工藝操作簡單、能耗低、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，是一種較為清潔的生產(chǎn)工藝，更符合現(xiàn)代環(huán)保的1．2．1醋酸酐用量對取代度的影響要求[4]，但該工藝反應(yīng)均勻性及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性次稱取木薯淀粉150g(干基)，分別加入淀粉干基于濕法制備工藝。微波具有加熱速度快，均勻性好，3％、4％、5％、6％、7％的醋酸酐迅速混合均勻后加入穿透能力較強，加熱易瞬時控制，加熱效率高等優(yōu)一定量NaOH調(diào)節(jié)pH=8，經(jīng)充分攪拌后置于微波點，能進一

6、步提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時間，同時還反應(yīng)器進行反應(yīng)，設(shè)定微波時間為700s，微波溫度能減少廢液、廢氣等污染物的產(chǎn)生[5-71。微波輔助干70℃進行酯化反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束，取出樣品，冷卻至法工藝制備變性淀粉，較濕法、干法工藝具有更短的室溫，加入檸檬酸中和至中性，經(jīng)洗滌、過濾、干燥、基金項目：廣西林產(chǎn)化學(xué)與工程協(xié)同創(chuàng)新中心資金項目(協(xié)同創(chuàng)新中心[201312號)作者簡介：宋思思(1991．)，女，廣西民族大學(xué)在讀研究生，研究方向：淀粉基化學(xué)品。通訊聯(lián)系人：韋愛芬(1969一)，女，廣西南寧，教授級高級工程師，

7、工作單位：廣西民族大學(xué)，研究方向：淀粉基化學(xué)品。電話：13768635558，E-mail：jszxwaf@163．eOlfl收稿日期：2015-08．186化工技術(shù)與開發(fā)第44卷粉碎、過篩得到木薯醋酸酯淀粉，測其取代度。錄所用的O．5mol·L-鹽酸標準溶液體積為(mL)。1．2．2反應(yīng)溫度對取代度的影響按照以下公式計算產(chǎn)物的取代度：稱取木薯淀粉150g(干基)，根據(jù)1．2．1的試驗A=(V2××0．043×100結(jié)果，添加一定量的醋酸酐迅速混合均勻后加入一彬彤162A定量NaOH調(diào)節(jié)pH=8，經(jīng)充分

8、攪拌后置于微波反應(yīng)DS=．--．．．．．．．——4300—43A器進行反應(yīng)，設(shè)定微波時間為700s，在微波溫度分式中：A為樣品乙?；|(zhì)量分數(shù)，％；DS為樣品別為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的條件下進行酯取代度；w2為原淀粉的質(zhì)量，g；為醋酸酯淀粉化反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束，取出樣品，冷卻至室溫，加入的質(zhì)量，g；M為鹽酸標準溶液的濃度，mol·。檸檬酸中和至中性，經(jīng)洗滌、過濾、干燥、粉碎、過篩按照以下公式計算產(chǎn)物的反應(yīng)效率：得到木薯醋酸酯淀